[发明专利]一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法

说明书

本发明涉及一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法。具体而言，该方法包括在蒸馏时加入稳定剂，以防止产品氯甲基六氟异丙醚的降解。由于阻止了酸性气体等降解产物的产生，精制产品的纯度提高，精制设备免于腐蚀，生产成本降低，生产效率得到提高。

技术领域

本发明涉及一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法以及通过其制备七氟烷的方法。

背景技术

七氟烷(氟甲基-1,1,1,3,3,3-六氟异丙基醚)为一种卤代挥发性麻醉剂，因其起效快、副作用小的优点而广泛应用于临床。而氯甲基六氟异丙醚是合成七氟烷的重要中间体。

US3683092报道了制备七氟烷的方法，其中以六氟异丙基甲醚在光照下和氯气反应制备得到中间体氯甲基六氟异丙醚。光氯化产物中含有部分原料六氟异丙基甲醚和其它副产物，必须经过精制才能得到高纯度的氯甲基六氟异丙醚，用于下步合成反应。

精馏是氯甲基六氟异丙醚常用的精制方法，但在精馏过程中，氯甲基六氟异丙醚存在严重降解现象，产生的氯化氢对精馏设备造成腐蚀同时，精馏产物的纯度也严重下降。一般的解决方法是更换填料，清洗和更换精馏设备，但这样便导致精馏运行费用大幅上升，增加产品生产成本，同时严重影响生产效率。因此，急需一种能够防止产物降解、提高生产效率的氯甲基六氟异丙醚的精制工艺。

发明内容

本发明一方面提供了一种氯甲基六氟异丙醚的精制方法，包括在稳定剂存在的条件下对氯甲基六氟异丙醚进行蒸馏的步骤。

其中稳定剂可以是碱金属的磷酸盐、醋酸盐、磷酸氢盐、碳酸氢盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硼酸盐或者硼酸等中的一种或多种。所述的磷酸氢盐可以是磷酸一氢盐或者磷酸二氢盐。所述的磷酸盐可以是正磷酸盐，也可是偏磷酸盐或多磷酸盐等。所述的碱金属的盐可以是锂盐、钠盐、钾盐或铯盐等。在某些实施方式中，所述稳定剂优选为CH₃COONa、CH₃COOK、Na₂B₄O₇、K₂B₄O₇、H₃BO₄、Na₂SO₃、K₂SO₃、Na₂HPO₄、K₂HPO₄、K₃PO₄、Na₃PO₄中的一种或多种，更优选CH₃COONa、Na₂SO₃、H₃BO₄、Na₂HPO₄、Na₃PO₄中的一种或多种。在某些优选的实施方式中，所述稳定剂为CH₃COONa、Na₂HPO₄、Na₂B₄O₇或H₃BO₄；在某些优选的实施方式中，所述稳定剂为Na₂HPO₄和CH₃COONa的组合或Na₂HPO₄和Na₃PO₄的组合。

所述的稳定剂与氯甲基六氟异丙醚的重量比可以是1:35～1:5，在某些实施方式中，两者重量比可以是1:35、1:34、1:33、1:32、1:31、1:30、1:29、1:28、1:27、1:26、1:25、1:24、1:23、1:22、1:21、1:20、1:19、1:18、1:17、1:16、1:15、1:14、1:13、1:12、1:11、1:10、1:9、1:8、1:7、1:6、1:5，优选的是1:20～1:10。