[发明专利]一种12-羟基硬脂酸或其酯的精制方法在审
申请号: | 201810336779.2 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN110386872A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 贾寿华 | 申请(专利权)人: | 希锐科技(武汉)有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C67/48;C07C69/675;C07C59/01;C07C53/126;C07C69/22 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 430076 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基硬脂酸 羟基硬脂酸酯 精制 析出 工业规模 混合加热 降温结晶 硬脂酸酯 低能耗 硬脂酸 粗品 熔融 收率 烷烃 溶解 生产 | ||
1.一种12-羟基硬脂酸或其酯的精制方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将12-羟基硬脂酸粗品或12-羟基硬脂酸酯粗品与溶剂烷烃混合后加热,使之溶解或熔融,得到混合物;
(2)将步骤(1)得到的混合物进行降温结晶或析出处理后,再对得到的产物进行固液分离,得到的固体为12-羟基硬脂酸或12-羟基硬脂酸酯,得到的过滤母液回收副产品或者作为溶剂烷烃使用。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的过滤母液回收副产品时,方法具体包括以下步骤:
(1)将12-羟基硬脂酸粗品或12-羟基硬脂酸酯粗品与溶剂烷烃混合后加热,使之溶解或熔融,得到混合物;
(2)将步骤(1)得到的混合物进行降温结晶或析出处理后,再对得到的产物进行固液分离,得到固体和过滤母液;得到的固体为12-羟基硬脂酸或12-羟基硬脂酸酯;
(3)将步骤(2)得到的过滤母液进行后处理,从过滤母液中分离出以硬脂酸或硬脂酸酯为主要成分的副产品。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的过滤母液作为溶剂烷烃使用时,方法具体包括以下步骤:
(1)将12-羟基硬脂酸粗品或12-羟基硬脂酸酯粗品与溶剂烷烃混合后加热,使之溶解或熔融,得到混合物;
(2)将步骤(1)得到的混合物进行降温结晶或析出处理后再对得到的产物进行固液分离,得到固体和过滤母液;得到的固体为12-羟基硬脂酸或12-羟基硬脂酸酯;
(3-1)以步骤(2)得到的过滤母液作为烷烃溶剂,重复步骤(1)和步骤(2)的操作后再次得到固体和过滤母液;得到的固体为纯度略低的12-羟基硬脂酸或12-羟基硬脂酸酯;
(3)将步骤(3-1)得到的过滤母液进行后处理,从过滤母液中分离出以硬脂酸或硬脂酸酯为主要成分的副产品;或过滤母液再次作为溶剂烷烃使用。
4.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的烷烃为直链烷烃、支链烷烃或环烷烃中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物。
5.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的烷烃的沸点为50℃~180℃。
6.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶解或熔融,温度为30℃-150℃且不超过溶剂的沸点。
7.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的12-羟基硬脂酸粗品或12-羟基硬脂酸酯粗品与溶剂烷烃的质量比为1:1-10;步骤(3-1)中,12-羟基硬脂酸粗品或12-羟基硬脂酸酯粗品与过滤母液质量比为1:1-10。
8.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的降温结晶或析出处理,温度为-30℃-50℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的精制方法,其特征在于,步骤(3)中,从过滤母液中分离出以硬脂酸或硬脂酸酯为主要成分的副产品时,采用蒸馏法或冷冻结晶法进行分离。
10.一种12-羟基硬脂酸或12-羟基硬脂酸酯,其特征在于,是通过权利要求1-3任一项所述的精制方法精制后得到的。
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