[发明专利]一种纳米铜粉体的电化学制备方法在审
申请号: | 201810337082.7 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN108517541A | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 万晔;彭磊;孙红 | 申请(专利权)人: | 沈阳建筑大学 |
主分类号: | C25C5/02 | 分类号: | C25C5/02 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 任凯 |
地址: | 110168 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米铜粉 电化学制备 电解质溶液 铂网 聚乙烯吡咯烷酮 硫酸铜水溶液 纳米材料制备 真空干燥箱 超声清洗 分散性好 工作电极 固体粉末 无水乙醇 紫铜基体 对电极 分散剂 恒电流 清洗液 除氧 粒径 铜粉 过滤 还原 | ||
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米铜粉体的电化学制备方法。本发明的技术方案如下:一种纳米铜粉体的电化学制备方法,采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,紫铜基体为工作电极,铂网为对电极,对电解质溶液除氧后进行恒电流还原,然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗,对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末,在真空干燥箱中进行干燥,得到纳米铜粉体。本发明提供的纳米铜粉体的电化学制备方法,工艺简单,制得铜粉的粒径容易控制、分散性好、纯度高。
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米铜粉体的电化学制备方法。
背景技术
纳米铜粉因其粒径小、比表面大、表面活性强、高导电性,而在电子和微电子、化工催化、复合材料、能源等领域有着重要的应用。
纳米铜粉体的生产方法可以分为气相沉积法、机械化学法、液相还原法、溶胶凝胶法、超临界萃取等,然而这些方法有的能耗高、有的设备成本高、有的粒径大、有的纯度低、有的容易发生团聚。
发明内容
本发明提供一种纳米铜粉体的电化学制备方法,工艺简单,制得铜粉的粒径容易控制、分散性好、纯度高。
本发明的技术方案如下:
一种纳米铜粉体的电化学制备方法,采用硫酸铜水溶液作为电解质溶液,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,紫铜基体为工作电极,铂网为对电极,对电解质溶液除氧后进行恒电流还原,然后将铂网在无水乙醇中进行超声清洗,对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末,在真空干燥箱中进行干燥,得到纳米铜粉体。
所述的纳米铜粉体的电化学制备方法,具体包括步骤如下:
(1)将紫铜基体和铂网分别用去离子水和无水乙醇清洗干净后,用氮气将紫铜基体和铂网表面吹干;
(2)将电解池三孔分别连接紫铜基体,铂网和温度计,紫铜基体为工作电极,铂网为对电极,温度计位于工作电极和对电极之间,将工作电极和对电极分别与电化学工作站的对应电极相连;
(3)配制硫酸铜水溶液,并加入少量聚乙烯吡咯烷酮,对硫酸铜水溶液采用氮气除氧;
(4)设置电化学参数:在电化学工作站的电化学软件中设置还原电流密度,将所述硫酸铜水溶液移入电解池中,在25℃条件下进行恒电流还原;
(5)恒电流还原结束后,将铂网移入无水乙醇中,进行超声清洗10min,对得到的清洗液进行过滤得到固体粉末,将固体粉末用无水乙醇清洗3遍后,放入真空干燥箱中烘干,得到纳米铜粉体。
所述的纳米铜粉体的电化学制备方法,其优选方案为,所述还原电流密度为0.1~5mA/cm2。
所述的纳米铜粉体的电化学制备方法,其优选方案为,所述硫酸铜水溶液浓度为0.1~2mol·L-1,聚乙烯吡咯烷酮与五水合硫酸铜固体的质量比为0.1~3:100。
所述的纳米铜粉体的电化学制备方法,其优选方案为,真空干燥箱的干燥温度设置为65℃。
所述的纳米铜粉体的电化学制备方法,其优选方案为,所述纳米铜粉体的粒径为30~60nm。
本发明的有益效果为:
1、本发明选用无水乙醇进行清洗纳米铜粉,不仅能防止其氧化,还能除去残留的聚乙烯吡咯烷酮。
2、本发明步骤简单,成本低廉,在常温下就可得到纳米铜粉体,可直接用于催化剂、电路板设计、电池储能等器件制做。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面主要结合具体实施例子对纳米铜粉体的制备方法做进一步详细的描述,但是应当理解,本申请的保护范围不受这些实施例的具体条件的限制。
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