[发明专利]一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法有效
申请号: | 201810337625.5 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN108424467B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 徐永建;雷凤;蒙景茹;李莎莎;段叶荣 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08B15/02 | 分类号: | C08B15/02;C08B15/06;A01N55/02;A01P1/00 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 复合 抗菌材料 制备 方法 | ||
1.一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,浆料准备:将针叶木浆板浸泡水中18-24h,使用疏解机疏解3-5min,过滤挤压,平衡水分备用;
步骤二,双醛纤维素(DAC)的制备:取步骤一中的浆料10-20g与100-200ml 0.2mol/L的氧化剂混合搅拌, 50-70℃下反应1-3h,反应完成后制备得到DAC;
步骤三,希夫碱(schiff base)反应:取步骤二中的DAC 2-3g,绝干,加入2-4ml乙醇胺,50-70℃下反应1-3h,制备出纤维素基希夫碱配体;
步骤四,配位反应:取步骤三中的配体0.5-1g,绝干,加入标定好的金属盐溶液2-4ml,70-90℃下反应0.5h -1h,洗涤,过滤,干燥,最终制备出纤维素基希夫碱金属配合物,该配合物具有抗菌性;
步骤二所述的氧化剂为高碘酸钠;
所述高碘酸钠与针叶木浆料的质量比为1.5-3:1;
步骤三所述的DAC与乙醇胺的摩尔比为1:2-3;
步骤四所述金属盐采用硝酸银;
步骤四所述的金属盐溶液的浓度为0.01mol/L;
步骤四所述的金属盐与配体的质量比为0.0038-0.0136:1。
2.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,浆料准备:首先将针叶木浆板浸泡水中24h,使用疏解机疏解3min,过滤挤压,平衡水分备用;
步骤二,DAC(双醛纤维素)的制备:然后称取10g平衡好水分的针叶木浆料,加入100ml0.2mol/L的NaIO4 50℃下反应3h,制备得DAC;
步骤三,schiff base(希夫碱)反应:接下来称取2gDAC,绝干,加入乙醇胺2ml,50℃下反应3h,制备得纤维素基希夫碱配体;
步骤四,配位反应:最后称取上面制备好的配体0.5g,绝干,加入0.01mol/L AgNO3 2ml,90℃下反应30min,洗涤,过滤,干燥,最终制备得到纤维素基希夫碱金属配合物。
3.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,浆料准备:首先将针叶木浆板浸泡水中18h,使用疏解机疏解5min,过滤挤压,平衡水分备用;
步骤二,DAC的制备:然后称取10g平衡好水分的针叶木浆,加入100ml 0.2mol/L的NaIO4 60℃下反应2h,制备得DAC;
步骤三,schiff base反应:接下来称取2gDAC,绝干,加入乙醇胺3ml,60℃下反应2h,制备得纤维素基希夫碱配体;
步骤四,配位反应:最后称取上面制备好的配体0.5g,绝干,加入0.01mol/L AgNO3 3ml,70℃下反应1h,洗涤,过滤,干燥,最终制备得到纤维素基希夫碱金属配合物。
4.根据权利要求1中所述的一种纤维素基复合抗菌材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,浆料准备:首先将针叶木浆板浸泡水中24h,使用疏解机疏解3min,过滤挤压,平衡水分备用;
步骤二,DAC的制备:然后称取20g平衡好水分的针叶木浆,加入200ml 0.2mol/L的NaIO4 70℃下反应1h,制备得DAC;
步骤三,schiff base反应:接下来称取3gDAC,绝干,加入乙醇胺4ml,70℃下反应1h,制备得纤维素基希夫碱配体;
步骤四,配位反应:最后称取上面制备好的配体1g,绝干,加入0.01mol/L AgNO3 4ml,80℃下反应45min,洗涤,过滤,干燥,最终制备得到纤维素基希夫碱金属配合物。
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