[发明专利]碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法在审

专利信息
申请号: 201810338644.X 申请日: 2018-04-16
公开(公告)号: CN108827943A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 鲍秀瑾;李金来;郑岩 申请(专利权)人: 新奥石墨烯技术有限公司
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 赵天月
地址: 065000 河北省廊*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 碳材料 酸溶液 消解 澄清透明 消解液 检测 混合溶液 加热条件 高氯酸 硝酸 加热 硫酸 制备 保证 发现
【说明书】:

发明提供了碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法。上述消解方法包括:将碳材料和酸溶液混合,并将所得到的混合溶液加热至澄清透明,得到碳材料消解液,其中,所述酸溶液含有硫酸、高氯酸和硝酸。发明人发现,在加热条件下碳材料可以充分的溶于上述酸溶液中,得到澄清透明的碳材料消解液,以保证后续检测过程中的准确性,而且该制备方法操作简单,便于实施。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域,具体的,涉及碳材料的消解方法和检测碳材料中多种元素的方法。

背景技术

目前不同领域使用的碳材料中通常含有铝、铁、锰、铜、锌、钴、钾、钠、钙、镁、钼、钛等多种金属和元素硅、磷等非金属元素(例如杂质,可以为除碳以外的其它金属元素和非金属元素),上述除碳之外的其他元素的含量测定分析方法主要采用对样品通过烧灰处理后,利用四硼酸锂熔融后再利用质量分数为3%硝酸定容,利用原子发射光谱的原理,进行仪器分析检测,而该方法繁杂且偏差较大。

因此,碳材料中各元素的检测方法仍有待深入研究。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种操作方法简单、检测时间短或准确性高的碳材料的消解方法以及碳材料中各元素的检测方法。

在本发明的一个方面,本发明提供了一种碳材料的消解方法。根据本发明的实施例,上述方法包括:将碳材料和酸溶液混合,并将所得到的混合溶液加热至澄清透明,得到碳材料消解液,其中,所述酸溶液含有硫酸、高氯酸和硝酸。发明人发现,在加热条件下碳材料可以充分的溶于上述酸溶液中,不需要对碳材料进行过滤等预处理,即可得到澄清透明的碳材料消解液,操作简单方便、耗时短,且所用辅助器材较少,便于实施,且后续将碳材料消解液用于元素含量测定时结果偏差小,准确度和精度高。

根据本发明的实施例,所述碳材料包括石墨烯、碳纳米管、石油焦和炭块中的至少一种。

根据本发明的实施例,在将所述碳材料和所述酸溶液混合之前,还包括将所述碳材料研磨至呈粉末形态的步骤。

根据本发明的实施例,所述酸溶液中,硫酸的浓度为0.0575~0.575g/mL,高氯酸的浓度为0.0425~0.425g/mL和硝酸的浓度为0.0504~0.504g/mL。

根据本发明的实施例,将所述混合溶液置于初始温度不低于80摄氏度的加热装置上进行加热。

根据本发明的实施例,所述初始温度大于等于80摄氏度且小于等于150摄氏度。

根据本发明的实施例,对所述混合溶液进行加热的升温速度为小于等于5℃/分钟。

在本发明的一个方面,本发明提供了一种检测碳材料中多种元素的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:利用前面所述的方法制备碳材料消解液,并利用高纯水对所述碳材料消解液进行定容;根据空白样品对电感耦合等离子体光谱仪进行调零,然后利用电感耦合等离子体光谱仪分别在各元素对应的最佳波长处测量上述各元素的强度值;根据上述测得的强度值和标准曲线,确定上述各元素的含量。由此,不仅检测方法简单,易于操作,而且检测准确性高,可以准确测定碳材料中各个元素的含量,且该方法具备前面所述的碳材料的消解方法的所有特征和优点,在此不再一一赘述。

根据本发明的实施例,所述各元素选自铝、铁、锰、铜、锌、钴、钾、钠、钙、镁、钼、钛、硅和磷中的至少一种。

根据本发明的实施例,所述标准曲线通过以下步骤获得:将混合标液和酸溶液混合,并将所得到的混合溶液进行梯度稀释,得到一系列不同浓度的标准待测溶液,其中所述酸溶液和用于制备碳材料消解液的酸溶液一致;利用电感耦合等离子体光谱仪分别在所述各元素对应的最佳波长处测量所述各元素的强度值,分别以所述各元素的质量百分含量为横坐标,所述各元素的强度值为纵坐标,绘制得到标准曲线。

本发明至少可获得以下技术效果:

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