[发明专利]一种制备六氟环氧丙烷低聚物的方法及设备

权利要求书

1.一种制备六氟环氧丙烷低聚物的设备，其特征在于，包括设于低温恒温水槽中的管道式反应器、与管道式反应器连接的液相分离罐、与液相分离罐连接的气液分离罐，所述管道式反应器包括内部填充填料的螺旋状管道，所述螺旋状管道沿竖向螺旋延伸，所述螺旋状管道的上端设有气液接触口，六氟环氧丙烷与催化剂混合溶液经气液接触口进入管道式反应器，并沿螺旋状管道从上端流向下端，在管道式反应器中生成的六氟环氧丙烷低聚物流入液相分离罐并实现分层，所述液相分离罐的出口设有出料阀，通过出料阀控制流量使流入气液分离罐中的产物质量与沉积在液相分离罐的产物质量保持一致，所述液相分离罐与气液分离罐之间连接有压力平衡管，所述的液相分离罐还与隔膜式计量泵连接，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。

2.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的设备，其特征在于，所述气液接触口连接六氟环氧丙烷进料口和催化剂混合溶液进口，所述六氟环氧丙烷进料口设有伸入气液接触口管道内的针孔型尖头，伸入方向与液体流动方向一致。

3.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的设备，其特征在于，所述液相分离罐的底部设有锥形底，管道式反应器中反应生成的六氟环氧丙烷低聚物及催化剂混合溶液在锥形底上方流入液相分离罐，并使反应生成的六氟环氧丙烷低聚物自动分层沉积在锥形底处。

4.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的设备，其特征在于，所述气液接触口连接有压缩机，位于液相分离罐及气液分离罐上部的全氟丙酰氟气体通过压缩机的作用下重新进入管道式反应器参与反应。

5.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷低聚物的设备，其特征在于，还包括储存催化剂混合溶液的催化剂储罐，所述催化剂储罐与管道式反应器之间设有隔膜式计量泵，通过隔膜式计量泵将催化剂储罐中的催化剂混合溶液打入管道式反应器中并调节催化剂混合溶液流动速率稳定，液相分离罐上层的催化剂混合溶液在隔膜式计量泵的作用，送回管道式反应器参与反应。

6.一种制备六氟环氧丙烷低聚物的方法，其特征在于包括如下步骤，

I、配好催化剂混合溶液，加入催化剂储罐中待用；

Ⅱ、高纯氮气置换反应系统内的空气，打开催化剂储罐的出料阀，开启隔膜式计量泵，将催化剂储罐中的催化剂混合溶液打入管道式反应器中，并最终流入液相分离罐中，当液相分离罐中的催化剂混合溶液到一定液位，关闭催化剂出料阀，打开液相分离罐出料阀，这时催化剂混合溶液在管道式反应器及液相分离罐中循环流动；

Ⅲ、控制低温恒温水槽的温度在-5～10℃之间，通过隔膜式计量泵调节催化剂流动速率稳定，在反应体系中施加初始压力，并通过质量流量计控制六氟环氧丙烷通入速率，并维持反应过程中反应压力稳定，此时有六氟环氧丙烷低聚体产物生成；

Ⅳ、在管道式反应器的管道中，催化剂混合溶液流动方向及六氟环氧丙烷的流动方向是从上端流向下端，并在自身的重力以及泵的作用下，使得生成的六氟环氧丙烷低聚体快速离开其反应区域，同时由于管道中填充填料，使得六氟环氧丙烷充分与催化剂混合溶液接触，并调节六氟环氧丙烷的流动速率控制六氟环氧丙烷在管道中的停留时间，使六氟环氧丙烷完全参与反应；

Ⅴ、在管道式反应器中生成的六氟环氧丙烷低聚体流入下端为锥形的液相分离罐中，并快速分层，通过调节出料阀，使下层低聚物产品流入气液分离罐中并维持液相分离罐中液位稳定，而上层催化剂通过隔膜式计量泵的作用，继续进入管道式反应器参与反应；

Ⅵ、位于液相分离罐及气液分离罐中的全氟丙酰氟气体，在压缩机的作用下进入管道式反应器继续参与反应，进一步生成六氟环氧丙烷低聚体，而位于气液分离罐中余下的粗产品则流入产品收集罐中，且收集罐中的粗产品以一定的流量流入精馏塔，并精馏得到六氟环氧丙烷低聚体；

Ⅶ、通入一定量的六氟环氧丙烷之后，按顺序关闭阀门、关闭隔膜式计量泵、关闭液相分离罐底部出料阀、关闭电源，停止反应。