[发明专利]一种柠檬酸酯及其制备方法和应用在审
申请号: | 201810339150.3 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN108409574A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 孙海青;蒋伟;闫建强;乔风臣;周洁 | 申请(专利权)人: | 山东万图高分子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/704 | 分类号: | C07C69/704;C07C67/08;C07C67/54;C07C67/56;C08K5/11;C08L27/06 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 264400 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 柠檬酸酯 制备方法和应用 玩具 柠檬酸 脱色 后表面 异丁醇 喷漆 精馏 辛醇 催化剂 制备 过滤 中和 应用 生产 | ||
1.一种柠檬酸酯,其特征是,所述柠檬酸酯至少含有两种或两种以上具有如下分子式式1所示的化合物:
式1中,所述基团R1、R2和R3为不同碳原子数的烷基,所述化合物的基团R1、R2和R3是C4、C8脂肪族的一种或者两种,基团R4为H或羧酸基团的一种。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸酯,其特征在于所述的烷基中,C4为异丁基,C8包括正辛基和2-乙基己基。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸酯,其特征在于所述柠檬酸酯平均分子量为379.12~416.53。
4.如权利要求1所述的柠檬酸酯的制备方法,其特征是包括如下步骤:
A:酯化:将柠檬酸、异丁醇、辛醇和催化剂投入酯化反应釜中,搅拌加热,称量记录相分离器中产生的水,待出水量达到理论值时,恒温反应0.5~1.5h,然后取样测定并记录酸值,降温出料至中和釜;
B:碱洗:根据出料量和酸值,配置氢氧化钠溶液,维持温度在70~72℃之间,用待中和物料质量数的10%~20%的碱液洗涤一次,搅拌20~40分钟,恒温静置1~1.25h,分去下层废水;
C:水洗:维持所述步骤(2)中的温度,用待水洗物料质量数的10%~20%的软化水洗涤两次,每次搅拌20~40分钟,恒温静置1~1.25h,分去下层废水;
D:精馏提纯:采取减压蒸馏的方法,负压维持在-0.095~-0.1Mpa,温度保持在138~140℃,将所述步骤(3)中水洗后的物料持续泵入精馏塔,以除去多余的醇和未能完全分去的水;
E:脱色过滤:将所述步骤(4)中精馏后的物料泵入脱色釜,加入待脱色物料质量数0.25%~0.75%的活性炭,保持温度稳定在78~80℃之间,搅拌20~40分钟后泵入过滤机进行压滤,从而得到纯度达99.5%以上的柠檬酸酯。
5.根据权利要求4所述的柠檬酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,以柠檬酸、异丁醇和2-乙基己醇为反应原料,所述的异丁醇和所述的2-乙基己醇的摩尔比为1:(0.125~0.5)。
6.如权利要求1~3所述的柠檬酸酯在制备玩具中的应用,其特征是,使用如下重量份数的组分为原料:
7.根据权利要求6所述的柠檬酸酯在制备玩具中的应用,其特征在于:所述PVC糊树脂聚合度1200~1500;所述PVC悬浮树脂聚合度900~1000;所述降粘剂为2,2,4-三甲基1,3-戊二醇双异丁酸酯;所述稳定剂为液体钙锌稳定剂;所述辅助稳定剂为环氧值大于6.0的环氧大豆油;所述脱模剂为甲基硅油。
8.根据权利要求6所述的柠檬酸酯在制备玩具中的应用,其特征在于包括步骤如下:
(1)配料:将所述柠檬酸酯、环氧大豆油、稳定剂混合后搅拌,投入PVC糊树脂、PVC悬浮树脂、降粘剂、脱模剂,搅拌均匀得到PVC糊料;
(2)脱泡:将所述步骤(1)制得的PVC糊料脱泡;
(3)入模:将所述步骤(2)制得的PVC糊料倒入铜模具中;
(4)加热:将所述步骤(3)铜模具放入回转搪胶炉中加热;
(5)冷却:将所述步骤(4)加热后的铜具循环水冷,使玩具产品定型;
(6)开模:将所述步骤(5)制得的玩具开模取出;
(7)喷漆:将所述步骤(6)取出的玩具用环保水性或油性玩具漆对指定部位喷漆后制得成品。
9.根据权利要求8所述的柠檬酸酯在制备玩具中的应用,其特征在于所述步骤(2)中,脱泡条件为0.06~0.09MPa。
10.根据权利要求8所述的柠檬酸酯在制备玩具中的应用,其特征在于所述步骤(4)中加热条件为250~300℃,5~8min。
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