[发明专利]一种多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料的制备方法

说明书

本发明提供一种多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料的制备方法，属于纳米多孔金属催化材料领域，首先采用两种不同粒径范围的无水CaCl₂颗粒作为渗流前驱体，通过自然渗流获得多孔孔壁多孔铝，然后将多孔孔壁多孔铝进行表面粗化、浸渍及还原处理，最终获得多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料；本发明制得的多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料，多孔孔壁多孔铝载体孔结构可控，所负载球形纳米Ag在载体表面分布均匀、无团聚现象。

技术领域

本发明涉及一种多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料的制备方法，属于纳米多孔金属催化材料领域。

背景技术

多孔铝是一种由气孔和铝基体构成的多孔金属材料，具有质轻、高比强度、高能量吸收、渗透、吸声等优越性能，是一种兼具结构与功能双重属性的新型材料，通过常规渗流铸造方法获得的多孔铝，其孔壁为光滑表面，比表面积较低。

目前，纳米银的催化应用，主要通过颗粒载体上负载纳米银颗粒的方式实现，存在载体与处理介质的接触性低、载体对催化活性的影响不一、纳米银颗粒容易团聚、与载体的结合力不高而脱落等问题。纳米贵金属材料在制备和使用过程中存在的最大问题是其团聚问题，传统纳米Ag材料采用一般为微米级粉体材料，纳米Ag颗粒本身在纳米贵金属材料的制备及使用过程中会发生团聚现象；另外，温度的升高会使得多孔铝表面负载的纳米Ag发生团聚和长大现象，影响材料的催化性能。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种自由渗流方法、浸渍和低温气氛还原处理的多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料的制备方法，采用两种不同粒径的CaCl₂颗粒配合使用制备多孔孔壁多孔铝，以多孔孔壁多孔铝为载体，通过粗化、浸渍及还原等过程，在多孔孔壁多孔铝载体上原位合成纳米银。

本发明提供一种多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)多孔孔壁多孔铝的制备

①前驱体匀混及装模：将两种不同粒径的无水CaCl₂颗粒进行混合，混合料为渗流前驱体原料，两种不同粒径的无水CaCl₂颗粒分别为主颗粒和次颗粒，主颗粒的粒径D_主为0.2～1mm，次颗粒的粒径按照主颗粒和次颗粒体积比＝1:(0.083-0.167)的比例进行配料，混合料在混料器中混合30～60min后装入渗流模具中；

②自由渗流：将铝或铝合金放入步骤①装有混合料的渗流模具中，加热到680～740℃自由渗流5～7h，铝或铝合金熔体自由渗入渗流前驱体孔隙中，获得铝或铝合金熔体与CaCl₂颗粒的混合物；

③水溶除CaCl₂颗粒：将步骤②得到的混合物空冷至室温，用水溶除其中的CaCl₂颗粒，得到孔隙率为65％～70％、孔径为0.2～1mm、多孔孔壁孔隙率为5％～10％、多孔孔壁孔径为0.08～0.41mm的多孔孔壁多孔铝；

(2)表面粗化

将步骤(1)得到的多孔孔壁多孔铝放入粗化处理液中，常温下在粗化处理液中超声振荡粗化处理10～40min，多孔孔壁多孔铝粗化处理后进行洗涤、干燥；

(3)浸渍

将步骤(2)粗化后的多孔孔壁多孔铝浸入用硝酸银和氨水配制的银氨溶液中浸渍1～2h，再将其取出并放入干燥箱中，在55℃～70℃干燥1～2h，获得表面附着银氨离子的多孔孔壁多孔铝；

(4)还原

将步骤(3)得到的表面附着银氨离子的多孔孔壁多孔铝放入温度200℃～350℃，体积分数10％的H₂+体积分数90％的Ar气氛中还原2～3h，得到多孔孔壁多孔铝负载纳米Ag催化材料。