[发明专利]一种多孔氮化钛单晶材料及其制备方法和应用

说明书

本申请公开了一种多孔氮化钛单晶材料及其制备方法和应用，所述多孔氮化钛单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。多孔氮化钛单晶作为一种新材料，在光电转换，催化，电催化领域以及电化学能源存储系统中都有潜在的应用。此外，该晶体材料的方法操作简单、重复性好、价格低廉。

技术领域

本申请涉及一种多孔氮化钛单晶材料及其制备方法和应用，属于无机材料领域。

背景技术

氮化钛是一种优良的、稳定的电子导体，熔点高，硬度高。在立方结构中，Ti-N键部分包含共价键的性质，而钛的三价离子提供了一个自由电子，作为载流子表现出电子导体的性质。在催化和电催化应用中，氮化钛表面的钛的三价离子通常被认为是活性原子。氮化钛纳米粒子，在电催化领域和电化学能源存储系统中，可以作为催化剂和催化剂支撑电极。目前制备的多孔氮化钛电极，都是基于无定型或者多晶的氮化钛粉末，晶界众多，表面的终止原子不确定。

由于氮化钛的高熔点和高温生长时高的氮离解压，所以难以用熔体制备其单晶材料，采用高温高压技术也很难得到衬底尺度的体单晶材料。目前制备氮化钛的主要方法有化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)、等离子体化学气相沉积法(PCVD)、离子束辅助沉积法(IBAD)、空心阴极离子镀(HCD)、等离子体浸没离子注入(PIII)、激光氮化州(LN)等。但是能够制备的氮化钛单晶只具有微米尺寸，或者是微米厚度的单晶薄膜。而如何实现大尺寸的氮化钛体单晶还是科学难题。

金属性多孔固体材料在光催化和电化学能源存储方面具有重要的应用。大的孔隙率能够为高效率的反应提供大的比表面积。现有制备纳米多孔材料的方法如模板法(useof templates)、起泡法(bubbling)、脱合金成分腐蚀法(dealloying)、柯肯特尔效应法(Kirkendall effect)，共振渗透法(collective osmotic shock)等，其方法复杂，并且所能制备的最大晶体尺度仅在微米量级，欠缺一种可以制备宏观尺度纳米多孔氮化钛单晶晶体的方法。

因此，有必要提供一种制备大尺寸纳米多孔氮化钛单晶晶体的方法，来为氮化钛基电极提供优质的大尺寸100面、110面和111面的纳米多孔氮化钛单晶材料。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种多孔氮化钛单晶材料，该材料具有多孔结构，具有大尺寸。

本申请提供一种制备大尺寸100面、110面和111面的纳米多孔氮化钛单晶薄膜及自支撑纳米多孔氮化钛晶体的方法，它涉及一种制备大尺寸纳米多孔单晶晶体的方法，尤其是氮化生长制备大尺寸纳米多孔氮化钛单晶晶体的方法。制备纳米多孔氮化钛单晶薄膜的方法：将钛酸锶单晶或者二氧化钛单晶衬底置于高温含氨氛围中，钛酸锶单晶或者二氧化钛单晶衬底表面氮化生长出纳米多孔氮化钛。制备自支撑纳米多孔氮化钛单晶晶体的方法：将钛酸锶单晶或者二氧化钛单晶衬底置于高温含氨氛围中，钛酸锶单晶或者二氧化钛单晶衬底表面首先氮化转化生长出纳米多孔氮化钛，随着氮化时间的增加，钛酸锶单晶或者二氧化钛单晶衬底完全氮化转化生长成自支撑纳米多孔氮化钛单晶晶体。本申请的目的一方面是要解决现有制备纳米多孔晶体材料的方法复杂且仅限微米量级的晶体制备尺度，不利于规模化生产和应用的问题；另一方面是要为氮化钛基器件提供质优价廉的同质大尺寸100面、110面和111面的纳米多孔氮化钛单晶衬底，从而大幅提升氮化钛基器件性能。本发明制备大尺寸100面110面和111面的纳米多孔氮化钛单晶薄膜及自支撑纳米多孔氮化钛晶体的方法简单、价格低廉、可规模化生产。

所述多孔氮化钛单晶材料，其特征在于，所述多孔氮化钛单晶材料中含有10nm～1000nm的孔。

可选地，所述多孔氮化钛单晶材料中含有10nm～500nm的孔。

可选地，所述多孔氮化钛单晶材料为多孔氮化钛单晶薄膜和/或多孔氮化钛单晶晶体。

可选地，所述多孔氮化钛单晶晶体为自支撑纳米多孔氮化钛晶体。