[发明专利]一种高导热弹性硅橡胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种高导热弹性硅橡胶的制备方法，属于高性能高分子材料的制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：(1)将磷酸修饰氮化铝均匀分散在苯胺的聚合反应体系中，在超声波作用下，通过化学氧化聚合反应制备聚苯胺包覆氮化铝；(2)将步骤(1)制备的聚苯胺包覆氮化铝、增韧剂、硫化促进剂、硫化活性剂、软化剂和防老剂加入到硅橡胶中，真空捏合混炼后，制备混炼胶；(3)将步骤(2)制备的混炼胶进行薄通，在薄通过程中加入硫化剂，薄通出片后经硫化制备硫化胶，即为所述高导热弹性硅橡胶。本发明制备的硅橡胶具有高的导热率和优异的弹性，可以广泛用做电子器件的抗震填充材料和散热材料，具有较高的经济价值和广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于高性能高分子材料的制备技术领域，具体涉及一种高导热弹性硅橡胶的制备方法。

背景技术

硅橡胶因为具有优异的化学稳定性、热稳定性和弹性，目前广泛应用在电子器件的抗震填充领域。但是随着集成技术发展，电子器件日益小尺寸化和密集化，因此电子器件的散热问题亟待需要解决，这就要求作为抗震填充材料的硅橡胶不仅需要具备优异的弹性，而且还需要具有良好的导热性。提高硅橡胶导热性能的主要方法是向硅橡胶中掺入导热填料，实现导热填料与硅橡胶有效复合，从而制备导热性能优良的硅橡胶。潘大海(潘大海，刘梅；有机硅材料，2004，18(6)：9)发现以尺寸为5～20μm的氮化硅为导热填料，当氮化硅的填充质量比为60％时，甲基乙烯基硅橡胶的热导率为0.9W/(m·K)。但是，一般导热填料的表面特性与硅橡胶之间差异很大，这导致两者之间的相容性很差，从而引起导热填料分散不均，发生团聚，最终严重影响硅橡胶导热性能的提高。此外，为了避免导热填料和硅橡胶的相容性差对导热性能的提高带来的不利影响，需要添加更多的导热填料，制备导热性能优良的硅橡胶，而过高的导热填料用量势必会严重降低硅橡胶的弹性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高导热弹性硅橡胶的制备方法。本发明首先利用较好导热性的聚苯胺包覆导热性能优异的氮化铝，然后将聚苯胺包覆氮化铝作为导热填料填充硅橡胶，制备兼具高导热性和高弹性的硅橡胶。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

将聚苯胺包覆氮化铝作为导热填料和增韧剂、硫化促进剂、硫化活性剂、软化剂和防老剂共同加入到硅橡胶中，经混炼后，再加入硫化剂进行硫化，制备高导热弹性硅橡胶。

制备方法包括以下步骤：

(1)将磷酸修饰氮化铝均匀分散在苯胺的聚合反应体系中，在超声波作用下，通过化学氧化聚合反应制备聚苯胺包覆氮化铝；

(2)将步骤(1)制备的聚苯胺包覆氮化铝、增韧剂、硫化促进剂、硫化活性剂、软化剂和防老剂加入到硅橡胶中，真空捏合混炼后，制备混炼胶；

(3)将步骤(2)制备的混炼胶进行薄通，在薄通过程中加入硫化剂，薄通出片后经硫化制备硫化胶，即为所述高导热弹性硅橡胶。

更具体的步骤如下：

(1)称取1～20g磷酸修饰氮化铝(徐林炜，唐建成，周叶峰，刘盟，胡党平；中国陶瓷，2010，46(4)：51-55)加入到100～180mL 1mol/L盐酸水溶液中，超声分散30～60min，制备磷酸修饰氮化铝的分散液。称取1～3g苯胺，加入到上述分散液中，超声10～20min，使苯胺溶解在分散液中。在超声波作用下，向分散液中缓慢滴加20～60mL过硫酸铵的盐酸水溶液，滴加结束后，0～5℃下继续超声4～24h，减压过滤，产物依次用无水乙醇和去离子水交叉洗涤至滤液澄清，在60℃下真空干燥24h，制备聚苯胺包覆氮化铝；

(2)将70～110份步骤(1)制备的聚苯胺包覆氮化铝、3～5份增韧剂、1～2份硫化促进剂、2～5份硫化活性剂、6～8份软化剂和3～5份防老化剂加入到100份硅橡胶中，在30～50℃下，利用真空捏合机混炼30～60min，取出后常温放置24h，制备混炼胶。