[发明专利]2-取代苯并噻唑类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201810342647.0 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108358868B | 公开（公告）日： | 2021-10-29 |
| 发明（设计）人： | 朱立新;范丽岩 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D277/66 | 分类号： | C07D277/66 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 叶凤 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 噻唑 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种2-取代苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于：将甲苯或其衍生物(Ⅱ)与邻氨基苯硫酚在催化剂和甲基磺酸存在条件下，与过氧化二叔丁基(DTBP)在120℃下反应18-24h一步生成2-取代苯并噻唑类化合物(Ⅰ)，其反应式(1)为：
其中：
R＝氢，氟，氯，溴，甲基或苯基中一种或几种；
具体步骤如下：
将0.06mmol催化剂，0.3mmol邻氨基苯硫酚，1.2mmol过氧化二叔丁基，及0.3mmol甲基磺酸加入到2mL甲苯或其衍生物中，120℃下回流20小时；反应完成之后，冷却至室温，反应混合物用30mL的乙酸乙酯稀释，再依次分别用8mL的饱和食盐水、8mL的NaHSO3溶液、8mL饱和食盐水溶液洗涤，再用无水Na2SO4干燥，抽滤，旋干，最后使用薄层色谱或柱层析分离得到产物，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂；
催化剂为氧化亚铜，或碘化亚铜，或醋酸铜，或氯化亚铜。
2.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氧化亚铜。
3.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的制备方法，其特征在于：所述甲苯衍生物为4-氟甲苯，或4-氯甲苯，或4-溴甲苯，或2-甲基甲苯，或4-甲基甲苯，或3,5-二甲基甲苯，或3, 4-二氯甲苯，或3-氟甲苯，或2-氟甲苯，或3-氯甲苯，或3-溴甲苯。
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