[发明专利]一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

一、集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃；

二、准备两个100 ml的烧杯，分别倒入30 ml的纯水；

三、用电子天平称量3.8154 g分子量为332的K₃[Co(CN)₆]原料和5.0889 g的AgNO₃原料;

四、将称量好的K₃[Co(CN)₆]原料和AgNO₃原料分别倒入步骤二所述的两个烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10 min，直至原料全部溶解均匀为止；

五、在室温下用5 ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中；

六、打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h;

七、从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，置于空气中缓慢冷却至室温；

八、用1000 ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次；

九、将残余物用冷的100 ml纯水洗涤过滤，并重复三次；

十、将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24 h左右。

2.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤四调节超声波振荡器的功率为90 W。

3.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤五胶头滴管滴取溶液时应该缓慢且匀速，以保证两种溶液缓慢混合均匀。

4.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤六将烧杯置于集热式恒温磁力加热搅拌器，搅拌器的速度设置为1500~2000 r/min。

5.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤八过滤装置与真空泵连接时，过滤装置中应放入一层Φ7 cm的滤纸，使得产物留在滤纸上方便后续步骤进行。

6.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤九用纯水洗涤时应用玻璃搅拌器匀速搅拌，以使溶液混合均匀。

7.根据权利要求1所述的一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤十所得粉末放入烧杯中，应该用保鲜膜封闭杯口，再放入干燥箱中，防止其它样品或者试剂影响。