[发明专利]一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备偶氮苯可聚合单体：圆底烧瓶加入 5.70g～6.10g对氨基偶氮苯单体，用10mL～40mL甲苯搅拌溶解，依次加入4.0mL～4.5mL三乙胺和30mg～50mg对苯二酚，室温下，边搅拌边滴加偶氮苯摩尔量 0.8～1.5倍的甲基丙烯酰氯或丙烯酰氯至橙红色固体出现，55℃～70℃搅拌回流三小时反应，结束后，冷却，抽滤，55℃～70℃真空干燥除去甲苯，所得橙红色固体用少量蒸馏水洗涤，抽滤，45℃～55℃真空干燥除去水，在无水乙醇中重结晶1～3次，得橘红色晶体，真空干燥；

步骤2，制备苯硼酸可聚合单体：准确称取3-氨基苯硼酸一水合物1.50g ～1.70g于150mL三颈烧瓶中，用碱液使其溶解后加30mL ～70mL蒸馏水搅拌，用酸调节使pH=4.6～4.9，在0℃～6℃通氮气时加入EDC，取苯硼酸摩尔量0.5～1.5倍的甲基丙烯酸或丙烯酸用2mL～20mL水稀释调节使pH=4.6～4.9，逐渐加入到苯硼酸溶液中，反应0.8h～3h，用30mL～80mL乙醚萃取1～4次，得到有机相，过滤有机相中的粉末状固体，然后用旋转蒸发仪除去乙醚，在真空干燥箱中30℃～60℃下干燥一夜，得到淡黄色固体，用乙醇水的体积比采用：乙醇：水=10:90～30:70混溶液35℃～60℃下重结晶，得到产物；

步骤3，室温条件下，将环糊精与蒸馏水形成水溶液后再与步骤1所得偶氮苯单体的甲苯溶液按摩尔比为1:3～3:1混合搅拌12～24h，用分液漏斗进行分液，最下层的黄色乳液即为形成的偶氮苯环糊精包合物；所用的环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精的一种或多种；

步骤4，取10mg～50mg苯硼酸可聚合单体置于烧杯中，用氢氧化钠溶液溶解，加入7.5mL～9.5mL的蒸馏水，加入1mL～5mL的步骤3所得的乳液，室温下搅拌3h～5h，加入摩尔量是水溶性单体摩尔量的0.5%～3.0%的氧化还原引发剂、1mg～3mg交联剂和1g～3g水溶性单体，搅拌均匀后20℃～40℃条件下静置反应5～20分钟后即可得到水凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3所述的环糊精与蒸馏水质量体积比为1:50g/mL～1:200g/mL，偶氮苯单体与甲苯的质量体积比为0.2:10g/mL～0.2:200g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4所述的氧化还原引发剂为过硫酸钾和四甲基乙二胺，其摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4所述的氧化还原引发剂为过硫酸钾和四甲基乙二胺，其用量是水溶性单体物质的量的0.5%～2.5%。

6.根据权利要求1所述的一种具有紫外、pH敏感的自愈合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸酯(200)聚乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺的一种或多种，其用量是水溶性单体物质的量的0.03%～0.1%。