[发明专利]一种四价钒含量小于十万分之五的五氧化二钒的制备方法

说明书

本发明提供了一种四价钒含量小于0.005wt％的五氧化二钒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在氧化性气氛中将偏钒酸铵升温，在150～280℃下恒温进行预处理，之后继续升温，进行煅烧处理，得到所述四价钒含量小于0.005wt％的五氧化二钒。本发明通过在传统煅烧工艺之前引入预处理的步骤，得到的五氧化二钒产品纯度相较于传统工艺有了进一步的提高，在工业生产中，通过调整煅烧工艺流程即可施用本发明，无需另行购置其他设备，而且，本发明所述的方法能够获得纯度≥99.95wt％且四价钒的含量＜0.005wt％的五氧化二钒产品，能够满足各领域对于高纯度低四价钒含量的五氧化二钒产品的需求。

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种四价钒含量小于0.005wt％的五氧化二钒的制备方法。

背景技术

钒是一种重要的战略储备金属，具有非常广泛的用途，钒可以作为添加剂加入钢铁等金属材料中用于增强金属材料的性能，也可以作为电池材料用于制备钒电池等高密度储能材料，在航空航天、能源工程、生物医药、金属加工等领域都属于不可或缺的原材料。金属钒主要通过五氧化二钒等钒化合物进行还原得到，近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产对于钒化合物，尤其是五氧化二钒的质量有了更高的要求，尤其是随着钒电池和钒储能设备的发展，国内高纯度五氧化二钒的供应远不能满足市场需求，主要依赖进口，因此，高纯度五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景，高纯度五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。

五氧化二钒中除了一些常规的杂质金属离子，还存在有四价钒含量较高的问题，现有的国内掌握高纯度低四价钒含量的五氧化二钒生产工艺的厂家极少，其技术水平相较国外远远落后且产品质量不稳定。高纯度五氧化二钒生产工艺主要有两种，第一种是对含钒溶液进行深度除杂，第二种是煅烧法制备高纯度钒，其中，锻烧法制备高纯度钒应用较为广泛，按锻烧方式及设备分为：静态电炉锻烧法、动态旋转窑锻烧法、微波静态锻烧法等。静态电炉锻烧法较为传统，其优点是设备投资少、操作简单、工艺成熟，但锻烧通常不完全，动态旋转窑锻烧法的优点是产品质量均匀，但是设备投资大、能耗高且易产生环境污染，微波静态锻烧法的优点是能耗相对较低、产品质量稳定，但无法进行工业化生产，而且，上述几种方法均存在产品中四价钒含量较高的问题，故需要对煅烧工艺进行改进。

现有技术中，有人已经尝试通过改进煅烧工艺来获得高纯度的五氧化二钒，但其制备的五氧化二钒的纯度仍然较低，其中四价钒的含量仍然较高，例如，CN101811734A中公开了一种微波煅烧偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，通过将粒度＞10μm的偏钒酸铵和五氧化二钒粉末共混，利用微波以20～100℃/min的升温速率升温至500～550℃下煅烧5～30min得到纯度为98.5wt％的五氧化二钒，CN102502829A中公开了一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，其通过将高纯度的偏钒酸铵粉体置于不锈钢容器中，在低真空度下氧化气氛的反应炉内进行脱水脱氨和锻烧氧化反应得到高纯度的五氧化二钒，其制备的五氧化二钒中四价钒含量小于0.20wt％，五氧化二钒的含量可达99.5％。

在现有技术的基础上，本领域的技术人员需要进一步改进偏钒酸铵的煅烧工艺，以制备一种纯度更高、四价钒含量更少的的高纯度五氧化二钒，而且，所述煅烧工艺应简单易用、对设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低且具有较好的社会效益和经济效益。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种四价钒含量小于0.005wt％的五氧化二钒的制备方法，以获得一种纯度更高、四价钒含量更少的五氧化二钒产品。

为达到此目的，所述制备方法包括如下步骤：

在氧化性气氛中将偏钒酸铵在150～280℃下恒温进行预处理，之后升温，进行煅烧处理，得到所述四价钒含量小于0.005wt％的五氧化二钒。