[发明专利]从粉煤灰中提取锂的方法有效
申请号: | 201810344165.9 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108265176B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 李丽娟;张利诚;彭小五;时东;宋富根;聂峰;韩文生;曾忠民;姬连敏;宋雪雪;李慧芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02;C22B26/12 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰;吕颖 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉煤灰 浸出 清液 酸化 萃取 预处理 固体废弃物 磷酸三丁酯 碳酸化沉淀 回收利用 萃取步骤 萃取水相 萃取体系 浸出液 浸取液 协萃剂 有机相 萃取剂 反萃 浸取 收率 酸度 配制 应用 | ||
1.一种从粉煤灰中提取锂的方法,其特征在于,包括步骤:
粉煤灰浸出预处理:将粉煤灰进行浸出过滤,获得浸出清液;其中,在所述浸出清液中,Li+的质量浓度为0.1g/L~8g/L,Al3+的质量浓度为50g/L~80g/L,Cl-的质量浓度为5mol/L~10mol/L;
浸出清液酸化:将所述浸出清液的酸度调节至0.01mol/L~0.1mol/L,获得酸化浸出液,作为萃取水相;
配制萃取有机相:以磷酸三丁酯为萃取剂、FeCl3为协萃剂形成萃取体系,作为萃取有机相;其中,所述协萃剂在所述萃取水相中的浓度为50g/L~120g/L;在所述萃取有机相中,所述萃取剂的体积百分数为30%~100%;
萃取步骤:将所述萃取有机相和所述萃取水相按照体积比为1:5~5:1混合,并进行2~10级逆流萃取,待萃取平衡后分相,获得萃余液和负载有机相;
反萃步骤:以0.5mol/L~12mol/L的盐酸溶液为反萃液对所述负载有机相进行1~10级逆流反萃,待反萃平衡后分相,获得氯化锂溶液和空有机相;其中,所述负载有机相与所述反萃液的体积比为1:1~40:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述反萃步骤前,还包括洗涤步骤:以0.5mol/L~8mol/L的盐酸溶液为洗涤液对所述负载有机相进行1~10级逆流洗涤,分相获得洗涤余液和洗涤有机相;其中,所述负载有机相与所述洗涤液的体积比为1:1~40:1;
再以0.5mol/L~12mol/L的盐酸溶液为反萃液对所述洗涤有机相进行1~10级逆流反萃,待反萃平衡后分相,获得氯化锂溶液和空有机相;其中,所述洗涤有机相与所述反萃液的体积比为1:1~40:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述洗涤步骤中,所述洗涤有机相中锂的浓度不低于所述负载有机相中锂的浓度的80%,所述负载有机相中杂质的脱除率不低于90%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述洗涤步骤中,单级洗涤时间为2min~20min。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述反萃步骤后,还包括再生步骤:以氯化钠和氢氧化钠的混合溶液为再生液对所述空有机相进行1~10级逆流再生,分相获得再生余液和再生有机相;其中,皂化度为40%~100%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述再生步骤中,所述再生有机相的萃取容量不低于所述萃取有机相的萃取容量的90%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述再生步骤中,以物质的量浓度为1mol/L~10mol/L的氯化钠溶液和物质的量浓度为0.5mol/L~6mol/L的氢氧化钠溶液相混合获得所述再生液。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法是基于离心萃取器或混合澄清槽进行的。
9.根据权利要求1-7任一所述的方法,其特征在于,在所述萃取步骤中,单级萃取时间为2min~20min;在所述反萃步骤中,单级反萃时间为2min~20min。
10.根据权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,在所述酸化步骤中,通过向所述浸出清液中添加1mol/L~12mol/L的盐酸溶液,以将所述浸出清液的酸度调节至0.01mol/L~0.1mol/L。
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