[发明专利]一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法有效

专利信息
申请号: 201810344323.0 申请日: 2018-04-17
公开(公告)号: CN108329327B 公开(公告)日: 2020-07-14
发明(设计)人: 谈勇;谈俊;江晓龙 申请(专利权)人: 连云港鹏辰特种新材料有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 常州市权航专利代理有限公司 32280 代理人: 袁兴隆
地址: 222000 江苏省连云港市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 结晶 升华 粗均苯四 甲酸 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将从均四甲苯为原料的反应器出来的热气流与含有冰晶片的惰性气体直接混合,经柱状捕集器收集,离心得到均苯四甲酸二酐粗品;

(2)将步骤(1)制备的均苯四甲酸二酐粗品加入水解釜中,加入含氧化钼的棒状碳材料,搅拌水解脱色加氢处理,过滤,得到粗氢化均苯四甲酸晶体;

(3)将步骤(2)制备的粗氢化均苯四甲酸晶体经熔盐加热脱水和升华处理,得到均苯四甲酸二酐;

所述步骤(2)中,含氧化钼的棒状碳材料的制备方法为:将三氧化钼一维棒状材料加入PVP溶液中,升温至120-130℃反应2-3d,取出晶体,洗涤,真空干燥,在590-620℃下炭化处理,经氢氟酸酸洗,得到含氧化钼的棒状碳材料。

2.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中,热气流与有冰晶片的惰性气体的体积比为1:0.5-0.8。

3.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中,含有冰晶片的惰性气体中冰晶片的含量为1-4%,气体速度为0.05-0.5m/s。

4.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中,水解釜中蒸汽的温度为90-100℃,压力为0.2MPa。

5.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中,含氧化钼的棒状碳材料的用量为均苯四甲酸二酐粗品质量的1-5%。

6.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中,水解脱色加氢处理的时间为3-6h。

7.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中,熔盐加热脱水和升华处理的工艺为:先在-0.09MPa的压力下,以10-20℃/min的速率升温至220-230℃,保温30-60min,再以1-3℃/min的速率升温至240-250℃,保温60-120min。

8.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中,熔盐为硝酸钾和硝酸钠的混合物。

9.根据权利要求1所述的一种基于结晶升华的粗均苯四甲酸二酐的提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中,均苯四甲酸二酐的纯度大于99.8%。

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