[发明专利]一种高纯硫酸锰的制备方法在审
申请号: | 201810344695.3 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108557895A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 韦庆锰;杨雄强;莫燕姣;张帆;甘永兰 | 申请(专利权)人: | 广西锰华新能源科技发展有限公司 |
主分类号: | C01G45/10 | 分类号: | C01G45/10 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯硫酸锰 固液分离 硫酸锰 制备 氨水 氮气 硫化物 硫酸锰溶液 密闭反应釜 重金属离子 二氧化锰 碱液调节 浓缩结晶 氢氧化锰 净化 母液通 加酸 加温 矿粉 母液 重溶 | ||
1.一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)除铁:向初级硫酸锰溶液中加入二氧化锰,并加碱调节pH至5-6;
2)除杂:向上步骤得到的液体,加入除重金属离子的硫化物,加热,反应结束后进行固液分离,得到净化粗液;
3)蒸发结晶:将上步骤得到的液体蒸发结晶,固液分离,得到高纯硫酸锰产品与含杂硫酸锰母液;
4)向上步骤得到的含杂硫酸锰母液在密闭釜内通入氮气,再加入氨水,固液分离,热水洗涤分离得到的氢氧化锰固体;
5)向上步骤得到的氢氧化锰固体,加水与硫酸,反溶为硫酸锰液体,全部浓缩结晶,得到高纯硫酸锰干品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的初级硫酸锰溶液,是用锰矿制备得到、或者是含杂量高的硫酸锰废液、或者是锰盐副产物,所述的初级硫酸锰溶液为10-200g/。
3.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的加入二氧化锰为理论量的110%-200%,反应时间为0.5-3h,保持温度30-80℃,最后得到液体铁含量≤2ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的除重金属离子的硫化物,为硫化铵、硫化钠、硫化锰。
5.根据权利要求4所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的除重金属离子的硫化物,为硫化锰。
6.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的加热,温度为50-80℃,反应时间1-2h,所述的固液分离,是指液体中铅、锌、铜、含量≤2ppm。
7.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的蒸发结晶,是指蒸发结晶得到10-30%的高纯硫酸锰。
8.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的含杂硫酸锰母液,锰浓度为10-200g/L,加入氨水溶液的浓度为5-30%,加入氨水的量为理论量的90%-150%,反应温度为30-70℃,搅拌时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的一种高纯硫酸锰的制备方法,其特征在于:步骤5)所述的加水与硫酸,是加水到固液比为1:1.5-3,加硫酸到溶液pH为5-7。
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