[发明专利]一种香樟根药物质量检测方法有效

专利信息
申请号: 201810344728.4 申请日: 2018-04-18
公开(公告)号: CN108303491B 公开(公告)日: 2020-05-08
发明(设计)人: 简卫光;余渊;石松;屠国丽;汪静;徐文静;王银 申请(专利权)人: 贵州景诚制药有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/02;G01N33/15
代理公司: 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 代理人: 曾香兰;蒋琳琳
地址: 550210 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 香樟 药物 质量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种香樟根药物质量检测方法,其特征在于:其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别香樟根、用气相色谱法鉴定香樟根中的樟脑、水分、总灰分、浸出物、挥发油含量测定;

所述性状检测方法为本品呈横切或斜切的圆片或圆块,直径2-10cm,厚2-5cm,或为不规则条块状,外表红棕色或暗棕色,有栓皮或部分脱落,断面黄白色或黄棕色,有环纹,质坚而重,有樟脑气,味辛而清凉;

所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末1.5-5g,加50-85%乙醇10-40ml超声处理15-45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取香樟根对照药材2g,同法制成对照药材溶液,照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;

所述气相色谱法鉴别香樟根中樟脑的方法为取本品粉末20-40g,照2015年版中国药典第四部通则2204挥发油测定法测定,加水150-350ml,置适宜的烧瓶中,加热至沸,并保持微沸1-3小时,放冷,分取油层,取挥发油0.2ml置50ml容量瓶中,精密加内标溶液2.5ml,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取樟脑对照品,精密称定,置50ml容量瓶中,同法制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液,照2015年版中国药典第四部通则气相色谱法2521测定,用FID检测器,以聚乙二醇20M或极性相近为固定相,程序升温:起始温度70-90℃,以每分钟3-10℃的速率升温至110-130℃,维持2-5分钟,再以每分钟3-10℃的速率升温至120-150℃,维持2-5分钟,分别吸取上述两种溶液各1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品色谱中,应有与对照品色谱相同保留时间的色谱峰;

所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第四法测定,不得过13.0%,所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测定不得过6.0%,所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用90%乙醇作溶剂,不得少于3.0%;

所述挥发油测定方法为:中国药典第四部通则挥发油测定法测定,本品含挥发油不得少于0.8%,单位为ml/g。

2.根据权利要求1 所述香樟根药物质量检测方法,其特征在于:所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末2-4g,加60-80%乙醇20-35ml 超声处理20-40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取香樟根对照药材2g,同法制成对照药材溶液,照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述香樟根药物质量检测方法,其特征在于:所述薄层色谱法鉴别香樟根的方法为取本品粉末2g,加70%乙醇30ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取香樟根对照药材2g,同法制成对照药材溶液,照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为8:3:1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置365nm的紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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