[发明专利]一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法在审
申请号: | 201810344804.1 | 申请日: | 2018-04-17 |
公开(公告)号: | CN108562664A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 杨国生;王妮;陈子雷 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 线性离子阱 四级杆 质谱 氯化钠 多农药残留 液相色谱 硫酸镁 提取剂 吸附剂 乙腈 检测 韭菜 鸡蛋 扫描 组成混合物 方法使用 基质效应 农药检测 应用使用 质谱分析 质谱扫描 进样量 色谱 种液 回收率 应用 净化 | ||
1.一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留测定的方法,其特征在于:该方法的样品进样量为1μL;样品经液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱和多级质谱扫描模式进行分析;所述液相色谱为普通液相色谱或超高效液相色谱。
2.一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中农药残留测定的方法在检测食品鸡蛋、韭菜、姜的农药残留中的应用。
3.一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中农药残留测定的方法,其特征在于:所述食品为鸡蛋,具体步骤为:
1)样品的提取
将样品与提取剂混合均匀,离心,取上层溶液;
2)样品的净化
将上层清液用吸附剂进行涡旋混合,离心,取上层液通过0.22μm尼龙过滤膜;
3)UPLC-QqLIT-MS/MS分析
将1μL的所述过滤后的样品经超高效液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱进行检测,利用多级质谱扫描模式进行分析;
优选的,超高效液相色谱的色谱柱为WatersBEH C18;
优选的,三重四级杆-线性离子阱质谱采用ESI-模式进行;
优选的,多重质谱扫描模式以负离子模式运行;离子源温度为550℃;离子喷射电压为-4500V。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中的提取剂由硫酸镁、氯化钠、乙腈组成;硫酸镁、氯化钠、乙腈的比例为2-4g:1-3g:18-22ml。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤2)中所述吸附剂为PSA,C18和GCB,三种吸附剂PSA,C18和GCB的质量比为75-85:75-85:8-10。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述液相色谱的流动相A是含有0.1%甲酸的水溶液,流动相B是含有0.1%甲酸的甲醇。
7.一种液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中农药残留测定的方法,其特征在于:所述食品包括韭菜、姜,具体步骤为:
1)样品的提取与净化
将样品与提取剂混合均匀,离心,取上层溶液过0.22μm滤膜;
2)LC-QqLIT-MS/MS分析
将1μL的所述过滤后的样品经液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱进行检测,利用多级质谱扫描模式进行分析;
优选的,步骤2)中样品的浓度为10ng/mL;
优选的,液相色谱的条件的色谱柱Poroshell 120EC-C18;
优选的,三重四级杆-线性离子阱质谱采用ESI+模式进行;
优选的,多级质谱扫描模式以正离子模式运行;离子源温度为550℃;离子喷射电压为5500V。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中提取剂包括氯化钠、硫酸镁及由乙腈和水组成混合物。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述乙腈和水组成混合物中乙腈和水的体积比为1:1-3:1;氯化钠、硫酸镁与乙腈和水的混合物的比例为3-5g:0.8-1.2g:18-22ml。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述液相色谱的流动相A为0.1%的甲酸水溶液;流动相B为甲醇。
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