[发明专利]一种同时检测水中九种卤乙酸和三种卤氧化物的分析方法

权利要求书

1.一种同时检测水中九种卤乙酸和三种卤氧化物的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)标准溶液的配制：配制一系列含有12种消毒副产物的已知浓度且具有浓度梯度的标准溶液，控制同一标准溶液中每种待测消毒副产物的浓度均相同，后向所有标准溶液中均加入内标物质，控制不同标准溶液中内标物质的浓度相等；

2)水样前处理：取水样，去除水样中的余氯，并向水样中加入与标准溶液中浓度相同的内标物质；

3)检测过程：采用液相色谱质谱联用仪依次对经过膜处理后的步骤1)配制好的标准溶液和步骤2)处理好的水样进行分析，其中液相色谱采用Dionex AS16微孔阴离子分析柱，流动相为0.1～2mol/L的甲胺水溶液作为A相与乙腈或甲醇作为B相混合而成，流动相中A相的体积分数为10～60％，采用该流动相进行等度洗脱，质谱采用负离子的多反应监测模式对待测物质的特征母离子和子离子进行扫描；

4)数据分析：以每种消毒副产物的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，分别绘制12种消毒副产物的标准工作曲线，将水样中测得的每种消毒副产物的峰面积代入标准工作曲线得计算浓度，计算浓度乘以标准溶液中内标物质峰面积的平均值与水样中内标物质的峰面积之比即得相应消毒副产物的实际浓度；

其中，上述步骤1)与步骤2)无先后顺序，所述消毒副产物即是指九种卤乙酸和三种卤氧化物，所述九种卤乙酸是指一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴代氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸， 三种卤氧化物是指溴酸盐、氯酸盐和高氯酸盐。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述内标物质为¹³C标记的一溴乙酸。

3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述液相色谱的流动相为1mol/L的甲胺水溶液作为A相与乙腈作为B相按照体积比30％A和70％B混合而成。

4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，液相色谱质谱联用仪的液相色谱条件为：流速：0 .1～0 .3mL/min，进样体积：8～12μL，柱温：30℃；质谱采用三重四极杆质谱，电喷雾离子源，离子源参数为：卷帘气为30L/min，碰撞气为中速，温度为450℃，离子源气体1为40L/min，离子源气体2为40L/min，多反应监测模式参数为：去簇电压DP：-60～-15V，入口电压EP：-15～-6V，碰撞能量CE：-40～-5eV，和碰撞室出口电压CXP：-15～-6eV，停留时间：40～150ms。

5.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中的标准溶液质量浓度分别为0 .5、1、5、10、20、50、100和200μg/L ,标准溶液中内标物质的质量浓度为10μg/L。