[发明专利]吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料及制备方法

权利要求书

1.一种用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以N ,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制质量分数为10~12%的聚丙烯腈溶液，搅拌至完全溶解，静置脱泡；将溶液置于静电纺丝仪盛液器中，以无纺布为接收基底静电纺丝，静电纺丝条件为：纺丝电压为15~30kV，接收距离为15~20cm，纺丝温度为25~30℃，空气湿度为25~40%，制备成聚丙烯腈纳米纤维膜后剪碎，待用；

以去离子水为溶剂配制质量分数为10%的聚乙烯醇溶液，80℃水浴加热，搅拌溶解，静置冷却脱泡；以去离子水为溶剂配制质量分数为50%的正硅烷四乙酯溶液，室温下搅拌水解过夜；将聚乙烯醇溶液和正硅烷四乙酯混合搅拌均匀，置于静电纺丝仪盛液器中，以无纺布为接收基底静电纺丝，纺丝条件为：纺丝电压为25~30kV，接收距离为15~20cm，纺丝温度为25~30℃，空气湿度为25~40%，制备成膜后置于马弗炉中于800℃下灼烧2h，升温速度为10℃/min，制备成二氧化硅纳米纤维膜后剪碎，待用；

将制备获得的所述聚丙烯腈纳米纤维膜置于质量分数为18~24%的氢氧化钠溶液中，于60~70℃下反应2~3h，至纤维膜呈橘黄色后取出，用水充分洗涤后置于质量分数为4~6%盐酸中，反应10~12h，至纤维膜呈白色后，干燥处理，获得功能性聚丙烯腈纳米纤维；

将所述二氧化硅纳米纤维膜和所述功能性聚丙烯腈纳米纤维以质量比1~2:1混合，以叔丁醇和水的混合溶液为溶剂，按溶质(g)：溶剂(mL)=1：100~200置于柱形容器中均质乳化；将乳液倒入模具中，将模具置于-20℃冰箱中冷冻成型；成型后将模具置于真空冷冻干燥机中，冷冻干燥，而后置于马弗炉中于235~240℃下原位交联2~3h，升温速度为10~15℃/min，得到三维纳米纤维气凝胶；其中，所述叔丁醇和水的混合溶液中，叔丁醇：水=1:4；

将所述三维纳米纤维气凝胶置于EDC/NHS溶液中，于室温下振荡，洗涤，以活化所述三维纳米纤维气凝胶中的羧基；

将羧基活化后的三维纳米纤维气凝胶置于多粘菌素B溶液中，于室温下振荡反应，得到所述用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料。

2.用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料，其特征在于，所述三维纳米纤维海绵吸附材料采用根据权利要求1所述的制备方法制备获得，

所述三维纳米纤维海绵吸附材料包括经修饰改性的功能性聚丙烯腈纳米纤维和二氧化硅纳米纤维，两种纳米纤维均匀分布，所述功能性聚丙烯腈纳米纤维上均匀修饰有多粘菌素B；

经过修饰改性的所述功能性聚丙烯腈纳米纤维的表面覆盖有羧基，能够提高所述功能性聚丙烯腈纳米纤维对多粘菌素B的固定量，

其中，聚丙烯腈纳米纤维和二氧化硅纳米纤维能够通过静电纺丝法获得。

3.根 据权利要求2所述用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料，其特征在于，在所述三维纳米纤维海绵吸附材料中，所述功能性聚丙烯腈纳米纤维和所述二氧化硅纳米纤维质量比为1~2:1。

4.根据权利要求3所述的用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料，其特征在于，所述三维纳米纤维海绵吸附材料为多级孔结构，孔隙率为90~95%。

5.根据权利要求2所述的用于吸附细菌内毒素的三维纳米纤维海绵吸附材料，其特征在于，所述功能性聚丙烯腈纳米纤维是通过对聚丙烯腈纳米纤维依次进行氢氧化钠氧化和盐酸质子化修饰改性制备获得。

6.一种权利要求2-5任一项所述三维纳米纤维海绵吸附材料的应用方法，其特征在于，将所述三维纳米纤维海绵吸附材料应用于去除细菌内毒素；所述三维纳米纤维海绵吸附材料对生理盐水中细菌内毒素的去除率为99.1%~99.9%；对人血浆中细菌内毒素的去除率为90.2~95.3%，对血浆蛋白回收率为76.3~82.4%；对牛血清蛋白溶液中细菌内毒素的去除率为93.3~97.8%，对牛血清蛋白回收率为72.9~87.5%。