[发明专利]一种球形锂离子电池正极多元前驱体材料及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201810345250.7 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108502937A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 杜春雨;鉴纪源;徐星;耿天凤;尹鸽平;左朋建;霍华;马玉林;程新群;高云智 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C01G53/00 | 分类号： | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 崔自京 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 前驱体材料 制备 共沉淀法 锂离子电池正极 多元正极材料 粒径分布 正极材料 晶种 粒径 制备方法和应用 充放电过程 共沉淀反应 结构稳定性 倍率性能 化学组成 循环性能 均一性 球形度 烧结 引入 成核 振实 | ||
1.一种球形锂离子电池正极多元前驱体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为镍：钴：锰：M＝x1:y1:z1:(1-x1-y1-z1)的混合金属盐配成浓度为A1的水溶液a1，其中0.01mol/L<A1<20mol/L；
(2)分别配置浓度为B的沉淀剂水溶液b1和浓度为C1的络合剂水溶液c1其中0.01mol/L<B<20mol/L，0.01mol/L<C1<20mol/L；
(3)将所述步骤(2)中配置的络合剂水溶液c1配成浓度为C2、体积为V1的溶液，然后加入连续搅拌液相反应器中，作为零时刻的反应底液，其中，V1占连续搅拌液相反应器体积的10-80％，0.01mol/L<C2<10mol/L；
(4)向所述步骤(3)中的反应底液中加入树枝状聚合物作为晶种，加入晶种的质量为底液质量的1％-50％；
(5)将所述步骤(1)中的混合金属盐溶液a1、所述步骤(2)中的沉淀剂水溶液b1、络合剂水溶液c1在惰性气氛，pH值为4-14，恒温10-85℃，转速500-1000r/min的条件下以1：2：1或1：1：1的进料速率比注入连续搅拌液相反应器，反应时间为t1，其中0<t1<30h；
(6)当反应进行至所述步骤(5)中的t2时刻，0<t2<4h，控制固液质量比在1/40-1/5之间，降低转速，将转速调整为100-600r/min，并且将进料速率调整为为初始进料速率的10％-80％；
(7)继续反应溶液至所述步骤(5)中的t3时刻(1h<t3<5h)，打开溢流管开始溢流，溢流液体量为(t3-t2)这段时间内的进液量，使溶液量恢复到t2时刻的溶液量；
(8)继续反应并重复步骤(7)的工艺条件进行间歇式等量溢流，反应至t4时刻后，停止进料并关闭加热装置使反应器自然降温，以500-1000r/min继续搅拌反应t5时刻至反应器温度降为室温，经洗涤、过滤、干燥制得NixCoyMnzM1-x-y-z(OH)2或NixCoyMnzM1-x-y-zCO3前驱体材料。
2.根据权利要求1所述的一种球形锂离子电池正极多元前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中M为Zr、Fe、Sm、Pr、Nb、Ga、Zn、Y、Mg、Al、Cr、Ca、Na、Ti、Cu、K、Sr、Mo、Ba、Ce、Sn、Sb、La、Bi中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种球形锂离子电池正极多元前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1、0<x+y+z≤1。
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