[发明专利]一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置

说明书

本发明公开了一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置。该装置利用多片式样品夹具实现了片状样品叠加，在增大氢化物中子小角散射信号的同时保证了氢气的均匀加载；利用金属焊接及金属垫圈的方式优化氢加载腔尺寸并保障氢气的高温高压加载，显著降低了氢气对中子小角散射实验的干扰；与氢加载腔匹配的缓存罐及压力监测器起到维持实验并反馈氢压的作用。该装置在有效获取金属表面氢腐蚀的中子小角散射信号的同时克服了高温、高压下氢气泄漏以及对实验精度的干扰问题。该装置结合中子小角散射技术，可以原位研究活性金属在氢蚀过程中的微观结构变化，弥补常规方法在氢腐蚀早期微观结构分析方面的不足。

技术领域

本发明属于金属腐蚀研究领域，具体涉及一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置。

背景技术

氢对金属材料的工业应用影响显著，在少量氢气氛中长期储存时，高活性金属易发生表面腐蚀，相对于氧化腐蚀，氢化腐蚀反应更剧烈而且伴随显著的体积膨胀，产物易燃，易导致材料机械性能下降以及安全风险，因而备受广大研究者的关注。金属氢化腐蚀的关键过程是反应早期的氢化物形核，研究其演化规律是揭示氢化腐蚀机理及调控耐腐蚀性能的前提。但囿于分析手段限制，目前对反应初期的氢化物微观结构演化规律仍不是很清楚。

目前主要采用局域分析手段观测金属表面的氢化物。其中高分辨光学显微镜适宜反应后期氢化物的生长行为观测。高分辨扫描电镜、电子背散射技术对制样要求苛刻，且电子探针和X射线对氢元素不敏感，易受氧化物的影响。二次离子质谱仪可以获得局域的氢分布，但是属于破坏性测试，不能进行动态的观察。原子探针层析显微镜的分辨率较高，但是无法给出特定深度特别是存在氧化层时的氢化物结构信息。受限于穿透深度小、氢敏感性低及苛刻的制样条件，上述分析方法在金属与氢相互作用初期的氢化物动态观测方面进展缓慢。

中子小角散射可以获得材料内部纳米尺度结构的尺寸、分布及含量等信息，具有无损检测和深穿透性等优势，而且其对氢元素十分敏感，在金属表面氢腐蚀分析方面具有广泛的应用前景。国际上已有用中子小角散射技术研究块体金属中氢化物的报道，但是因表面氢腐蚀的氢化物很少，实验上难以获得有效的信号，因此尚没有表面氢腐蚀的中子小角散射分析的报道。要想实现中子小角散射分析金属表面氢腐蚀，首先要解决表面少量氢化物散射信号的有效观测以及氢气的均匀加载问题。而且相对于其他气体，在中子小角散射实验方面，氢气的加载有其特殊性：中子对氢十分敏感，中子光路上的氢气会干扰实验结果的准确性；很多材料在加温时易与氢气相互作用，造成加载系统不稳定；氢气对密封性要求很高，高温、高压下普通的密封方式难以达到要求。金属表面氢腐蚀的原位加载装置既要有效获取中子小角散射信号，还必须从设计、材料、工艺方面综合考虑氢加载时面临的上述各种问题。中国专利文献库公开了名称为《一种用于小角散射实验的热台》的专利（ZL201510224536.6），该专利为一种小角散射原位的加温装置，是一种通用型的原位温度加载设备，尽管其也具备气体加载功能，但是不能解决金属表面氢化物的信号获取问题，也没有考虑氢加载面临的一系列问题，不能满足金属表面氢腐蚀的中子小角散射实验需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置。

本发明的研究金属表面氢蚀的中子小角散射加载装置，其特点是，所述的装置包括氢加载腔、放置在氢加载腔中心的多片式样品夹具、放置在氢加载腔外部的腔体加热部件，以及与氢加载腔通过气体管路顺序连接的缓存罐、开关阀和充气系统，缓存罐的外部包裹有缓存罐加热部件，压力监测器监测氢加载腔的内部压力；

所述的氢加载腔为罐状容器，罐状容器的主体为后端壳体，后端壳体的底部安装有散射窗Ⅱ，罐状容器的盖体为前端壳体，前端壳体的顶部安装有散射窗Ⅰ，前端壳体和后端壳体的外径为R1，前端壳体和后端壳体之间安装有金属垫圈，金属垫圈的外径为R2，R1＞R2，在R1和R2之间的周向均布紧固螺栓，紧固螺栓固定连接前端壳体和后端壳体；前端壳体、后端壳体和金属垫圈同轴且内径相同；