[发明专利]一种乙内酰脲衍生物的合成方法在审
申请号: | 201810347274.6 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108329268A | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 陶传洲;刘洲;荣静;翟亚东;苏珍妮;程青芳 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07D233/96 | 分类号: | C07D233/96 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙内酰脲衍生物 合成 催化剂 反应条件 反应原料 高效合成 氯化亚铜 末端炔烃 异氰酸酯 重要意义 亚甲基 咪唑啉 二酮 卡宾 收率 烃基 农药 | ||
1.一种乙内酰脲衍生物的合成方法,包含以下步骤:
向Schlenk反应管中加入卡宾氯化亚铜,使用Schlenk双排管抽真空,通入氩气,反复三次,通氩气状态下,加入溶剂、通式1所示的炔和通式2所示的异氰酸酯,密封反应体系,控制反应体系温度80~110℃,搅拌反应24~36小时后,加入饱和氯化钠水溶液和二氯甲烷,萃取分液,分离出的有机相用无水硫酸镁干燥,除去硫酸镁,所得有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得通式3所示结构的乙内酰脲衍生物;
其中通式1、通式2和通式3中的R1、R2选自芳基或烷基的一种。
2.根据权利要求1所述的一种乙内酰脲衍生物的合成方法,其特征在于卡宾氯化亚铜是ItBuCuCl或ICyCuCl,其结构式如下:
3.根据权利要求1所述的一种乙内酰脲衍生物的合成方法,其特征在于炔化合物1、异氰酸酯2与卡宾氯化亚铜用量摩尔比例为1.0∶2.0~3.0∶0.05~0.2。
4.根据权利要求1所述的一种乙内酰脲衍生物的合成方法,其特征在于溶剂是甲苯或1,4-二氧六环。
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