[发明专利]一种磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料的制备方法，包括以下步骤：1）烷基溶液的制备；2）引发剂溶液的制备；3）磷化单体溶液的制备；4）磷化改性聚吡咯溶液的制备；5）磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料的制备。本发明采用三羟甲基丙烷处理氮化铝，改善了氮化铝的表面活性，然后在对甲基苯磺酸的催化作用下实现与酸的高温酯化，从而进一步提高了氮化铝与聚吡咯间的结合强度，本发明加入了多种耐热稳定剂，耐温性好，导电稳定性强。

技术领域

本发明属于导电材料领域，具体涉及一种磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料的制备方法。

背景技术

聚吡咯是一种典型的共银型导电聚合物，具有良好的光、电、磁特性，及具有相对容易制各和较好的环境稳定性等特点，受到了研究者的广泛关注。目前，聚吡咯的研究和应用十分广泛，不仅涉及传感器、电容器、电致发光、电致变色及电磁屏蔽等领域，而且与生物、纳米技术结合，还可应用于制造分子导线、人工肌肉与药物的可控释放等智能材料领域。

随着复合材料的不断发展，越来越多高性能复合产品应运而生，然而目前，聚吡咯因为其耐温性不高，而限制了应用范围，因此，本发明打算研究一种新的材料，以提高聚吡咯的耐温性能，从而也可以保障聚吡咯自身的导电稳定性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料制备方法，其包括以下步骤：

（1）取环烷酸锂，加入到其重量10-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三羟甲基丙烷，升高温度为55-60℃，加入氮化铝，保温搅拌1-2小时，得烷基溶液；

（2）取过氧化二异丙苯，加入到其重量30-40倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；

（3）取双辛烷基甲基叔胺、改性磷化单体混合，加入到混合料重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，得磷化单体溶液；

（4）取上述磷化单体溶液，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-4小时，加入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，出料冷却，得磷化改性聚吡咯溶液；

（5）取上述磷化改性聚吡咯溶液，与烷基溶液混合，搅拌均匀，加入催化剂，升高温度为90-95℃，保温搅拌100-130分钟，加入聚甘油-10油酸酯，搅拌至常温，过滤，将沉淀水洗，真空57-60℃下保温搅拌20-50分钟，冷却至常温，即得所述磷化掺杂耐热聚吡咯导电材料。

优选地，本发明上述各原料按重量份数计，双辛烷基甲基叔胺1-2份、改性磷化单体130-150份、二月桂酸二丁基锡0.4-1份、过氧化二异丙苯4-7份、环烷酸锂0.01-0.03份、三羟甲基丙烷3-5份、催化剂0.01-0.02份、氮化铝4-6份、聚甘油-10油酸酯0.7-1份。

优选地，本发明所述的改性磷化单体是由下述重量份的原料组成的：三氯化磷10-14份、吡咯100-120份、乙酰丙酮钙1-2份、烯基琥珀酸酐3-4份。

更优选地，本发明所述的改性磷化单体，由以下步骤制得：

（1）取三氯化磷，加入到其重量5-7倍的氯仿中，搅拌均匀，加入吡咯，送入到50-55℃的恒温水浴中，保温搅拌30-40分钟，蒸馏除去氯仿，磷化单体；

（2）取乙酰丙酮钙，加入到其重量10-15倍的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-65℃，加入烯基琥珀酸酐，保温搅拌1-2小时，加入上述磷化单体，搅拌至常温，抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述改性磷化单体。

更优选地，本发明所述的催化剂为对甲基苯磺酸。

本发明的优点：