[发明专利]一种木材杀菌防腐剂的制备方法

权利要求书

1.一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）在配有温度计、恒压漏斗、回流冷凝管的250ml的四口烧瓶中，加入14.8~24.8重量份的间二氯苯，22.7~32.7重量份的三氯化铝，该混合物在30~35 ℃、150rmp转速下搅拌0.5 h后，保持反应温度，再缓慢滴加9.42重量份的乙酰氯，滴加完毕后，缓慢升高温度至50~55℃，继续搅拌反应，直到没有氯化氢气体产生，

然后加入2.18~3.18重量份的环己烯胺酮化合物，反应5 h后静置；

2）将上述装有反应混合物的烧瓶置入冰水浴中，使反应物温度降至5 ℃以下，滴加20重量份3mol/L的盐酸进行酸解，再加入11.4重量份纯化的CCl₄、0.98重量份纯化的三乙胺和2.12重量份纯化的CH₂Cl₂；

将酸解过后的混合物倒入烧杯，控制pH为3.6，滴加1.66重量份合成的杀菌防腐剂4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(取代苯基嘧啶-2-基)-烷/苄基硫醚，然后加入60重量份的蒸馏水，析出固体，减压抽滤，干燥，得到淡黄色粉状固体，用正己烷重结晶三次即得到该杀菌防腐剂。

2.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤1）中环己烯胺酮化合物的制备方法：在室温条件下，将1重量份的苯胺、1.5重量份的5，5-二甲基-1，3-环己二酮和0.2重量份LiSiO₄/SiO₂加入50mL三口瓶中，并在磁力揽拌器150rmp转速下进行搅拌，加热三口瓶并保持温度为80 ℃，上端连接冷凝管回流，反应约10 min～15 min。

3.当发现至少一种原料反应完后，将三口瓶的温度降低至25℃，向瓶内加入20重量份的己酸乙醋，搅拌5min使产物全部溶解，抽滤分离出催化剂，滤液旋蒸，粗产物用EtOH/H₂(V:V=1:1)重结晶纯化得产物环己烯胺酮化合物。

4.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中CCl₄纯化的过程：称取6重量份的氢氧化钾溶于8重量份去离子水和10重量份乙醇配制成的溶液中，将100重量份四氯化碳与配制的溶液混合并在50～60 ℃剧烈震荡0.5h后水洗，将氢氧化钾配制成的溶液减半量与四氯化碳混合重复震荡一次，分出四氯化碳，先用水洗，再用少量浓硫酸洗至无色，然后再用水洗，用无水氯化钙干燥，蒸馏得到无水四氯化碳。

5.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中CH₂Cl₂纯化的过程：量取150重量份二氯甲烷于分液漏斗中，加入15重量份浓硫酸，震荡，静置分层，分出二氯甲烷层后加入20重量份去离子水，震荡，静置分层，再用10重量份饱和碳酸钠溶液洗涤，再用20重量份去离子水洗涤，静置分层，用无水氯化钙干燥，蒸馏得到无水二氯甲烷。

6.根据权利要求1中所述一种木材杀菌防腐剂的制备方法，其特征步骤2）中杀菌防腐剂4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(取代苯基嘧啶-2-基)-烷/苄基硫醚的合成方法为：在圆底烧瓶中加入20重量份异丙醇，将0.4重量份金属钠切成小块缓慢加入到异丙醇中，加热搅拌，待金属钠完全溶解后加入0.36重量份硫脲，再加入1重量份的(E)-1-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮，加热回流，反应6 h后自然冷却，将反应液旋蒸除去溶剂，加入40重量份的蒸馏水溶解，用稀盐酸调节pH至5～6，产生大量沉淀，抽滤，水洗，干燥后将产物置于烧瓶中，加入0.12重量份NaOH和10重量份乙腈，将3重量份氟苯胺溶于5重量份质量分数为80%的乙腈溶液中，搅拌下于40 ℃时缓慢滴加到圆底烧瓶中，滴加完成后加热回流，反应5 h过滤除去沉淀，将滤液旋蒸，加入100重量份二氯甲烷溶解后水洗，干燥，旋蒸得到油状产物，通过柱层析(丙酮:石油醚= 1:8)分离提纯得到化合物4-(1H-苯并咪唑-2-基)-6-(苯基嘧啶-2-基)-/苄基硫醚。