[发明专利]云母改性水性聚氨酯乳液、胶黏剂及其制备方法有效
申请号: | 201810348064.9 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108530603B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 徐勇;赵伟;李耕 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/69;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/38;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12;C09J175/06 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 云母 改性 水性 聚氨酯 乳液 胶黏剂 及其 制备 方法 | ||
1.云母改性水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在无水低聚物多元醇中滴加二异氰酸酯,搅拌下,滴加催化剂,在80~85℃下反应1~2小时,得到第一中间体,其中,低聚物多元醇和二异氰酸酯的重量比为18.64:20.87;
步骤2,以低聚物多元醇、二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇单体和交联剂的总质量为总量,按KH-580改性的云母与总量的重量比为6~14:50,将云母与第一中间体混合搅拌反应,得到第二中间体;
步骤3,将第二中间体降温至60~70℃,加入干燥的多羟基羧酸,反应2~3小时,得到第三中间体;
步骤4,在第三中间体中滴加小分子二元醇单体,并加入有机溶剂降低粘度至溶液呈无色,升温到70~80℃,反应1~2小时,得到第四中间体;
步骤5,在第四中间体中滴加交联剂,在60~70℃下反应2~3小时,得到第五中间体;
步骤6,将第五中间体降温到20~35℃,在搅拌状态下加入有机胺中和成盐,反应0.5~1小时,得到第六中间体;
步骤7,将第六中间体加水剪切乳化,剪切速度控制在2000~3000r/min,反应0.5~1小时,旋转蒸发除去有机溶剂后,得到云母改性的水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的低聚物多元醇的数均分子量为1000~4000,所述的低聚物多元醇选自聚己内酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚四氢呋喃二醇、端羟基聚丁二烯、端羟基聚丁二烯-丙烯腈中的一种或两种,所述的二异氰酸酯选自降冰片烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和2-甲基戊烷二异氰酸酯的一种或多种,所述的催化剂为辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的二异氰酸酯、多羟基羧酸、小分子二元醇、交联剂的质量比为20.87:3:3.05:3.31。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述的多羟基羧酸选自二羟甲基丙酸和二羟甲基丁酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的小分子二元醇单体选自2-甲基-2,4-戊二醇、TCD三环二醇、三甲基戊二醇、甲基丙二醇、1,6-己二醇和新戊二醇的一种或多种;所述的有机溶剂选自丙酮、丁酮、氮甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5中,所述的交联剂选自三乙醇胺、季戊四醇和甘油中的一种;步骤6中,所述的有机胺选自三乙胺或氨水,所述的有机胺与多羟基羧酸摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1至6任一所述的制备方法制得的云母改性水性聚氨酯乳液。
8.一种胶黏剂,其特征在于,按重量份数计,包括如下组分:
权利要求7所述的云母改性水性聚氨酯乳液80~110份,
水性增稠剂0.1~0.3份,
水性流平剂0.15~0.25份,
水性消泡剂0.2~0.4份,
增塑剂4~7份,
滑石粉14~26份,
钛白粉2~6份,
气相白炭黑0.2~0.8份,
水性固化剂3~8份。
9.根据权利要求8所述的胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
80~110重量份云母改性水性聚氨酯乳液中加入0.1~0.3重量份水性增稠剂、0.15~0.25重量份水性流平剂、0.2~0.4重量份水性消泡剂、4~7重量份增塑剂、14~26重量份滑石粉、2~6重量份钛白粉和0.2~0.8重量份气相白炭黑搅拌,加入3~8重量份水性固化剂,搅拌10~20分钟,得到胶黏剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的水性增稠剂选自Borchi GelLW44、Borchi Gel L75N、BENAQUA 4000、BENAQUA 1000中的一种,所述的水性流平剂选自BYK-361N、BYK-359、BYK-356、BYK-350中的一种,所述的水性消泡剂选自BYK-019、BYK-021、BYK-024、BYK-093和BYK-1730中的一种,所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种,所述的水性固化剂选自水性多异氰酸酯固化剂Desmodur DN、Bayhydur3100、Bayhydur XP2487/1、Bayhydur XP2547和Bayhydur XP2451中的一种。
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