[发明专利]一种祛除五味子精油中塑化剂的方法

说明书

本发明提供了一种祛除五味子精油中塑化剂的方法，包括以下步骤：A)采用功能化碳纳米管对五味子精油进行吸附，得到预处理的五味子精油；B)将所述预处理的五味子精油与反萃取剂混合进行萃取，得到祛除塑化剂的五味子精油，所述反萃取剂选自甘油或乙二醇。本发明以功能化碳纳米管为吸附剂，甘油或乙二醇为反萃取剂，通过利用吸附‑反萃取耦合技术对五味子精油进行纯化。经吸附‑反萃取耦合技术处理后能够有效祛除五味子精油中的塑化剂，使其含量控制在国标以内，并保留关键活性组分五味子素。

技术领域

本发明属于高新技术与保健食品技术领域，具体涉及一种祛除五味子精油中塑化剂的方法。

背景技术

五味子为木兰科植物五味子的成熟果实。据古医书记载，五味子最早列于神农本草经上品中药，能滋补强壮之力，药用价值极高，有强身健体之效。现代医学证明，五味子含有丰富的有机酸、维生素、类黄酮、植物固醇及有强效复原作用的木酚素，其中关键的活性成分五味子素对人体具有巨大的保健作用，主要包括：对中枢神经系统作用、保肝作用、对心血管系统作用、对代谢及免疫功能的作用，此外，有研究表明，五味子还具有延缓衰老、祛痰和镇咳、以及抗溃疡等作用。

由于其巨大的市场需求与商业前景，五味子精油及相关产品已成为各大企业竞相开发的重点项目之一。但目前五味子提取物的提取工艺大都面临塑化剂超标的问题，其中高浓度塑化剂对人体具有较大危害，包括伤害人类基因、降低人生殖能力、增大心血管疾病风险、长期大量摄取导致肝癌等。我国2011年已经制定相关法规，严禁食品与各类保健品塑化剂超标。五味子提取物中的塑化剂主要包括邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)等一系列酯类物质，其来源有二种途径：(一)五味子精油的提取、加工、存储、运输等过程引入塑化剂；(二)五味子果实来源于高污染土壤，本身含有较高塑化剂。

邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters,PAEs)是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，而邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的生产量最大，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。其中五味子精油中所含塑化剂即为此邻苯二甲酸酯类塑化剂，由于此类塑化剂与油结合强度大，其分离提纯难度大。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种祛除五味子精油中塑化剂的方法，该方法在有效祛五味子精油中除塑化剂的同时，能完整保留关键活性组分五味子素。

本发明提供了一种祛除五味子精油中塑化剂的方法，包括以下步骤：

A)采用功能化碳纳米管对五味子精油进行吸附，得到预处理的五味子精油；

B)将所述预处理的五味子精油与反萃取剂混合进行萃取，得到祛除塑化剂的五味子精油，所述反萃取剂选自甘油或乙二醇。

在本发明中，所述五味子精油为采用二氧化碳超临界萃取方法制备得到的五味子精油，具体方法为：干燥五味子至水分10％以下，然后进行粗碎过0.5cm孔径筛网，装入超临界萃取釜进行萃取，调节萃取釜压力25～35Mpa、分离釜Ⅰ压力6～10Mpa、分离釜Ⅱ压力3～7Mpa，萃取温度30～50℃、分离釜Ⅰ温度40～60℃、分离釜Ⅱ温度30～50℃，设定CO₂调频参数值为8～17，每釜萃取时间为大约40～90min，收集五味子精炼油，离心除水18000～20000r/min，得五味子精炼油。

其中，得到的五味子精油中塑化剂的种类选自邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)中的一种或多种，占所述五味子精油的质量百分比为20ppb～100ppm。