[发明专利]一种高效去除水中17β-雌二醇的磁性活性炭的制备方法

说明书

本发明公开了一种高效去除水中17β‑雌二醇的磁性活性炭的制备方法，针对现有吸附剂的诸多弊端，提供了一种吸附容量高、安全性好、回收方便、可重复利用的去除水中17β‑雌二醇的吸附剂的制备方法，本发明制备的磁性活性炭，可用于处理水中17β‑雌二醇，且可磁力快速回收，经再生后可重复利用，解决目前去除水中17β‑雌二醇的吸附剂的快速回收和重复利用问题，具有现实意义，有利于水生态安全。

技术领域

本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种高效去除水中17β-雌二醇的磁性活性炭的制备方法。

背景技术

类固醇雌激素主要由人类和畜禽动物卵泡和胎盘分泌产生，同时睾丸也能产生大量雌激素。这些类固醇雌激素大多通过粪便和尿液经市政污水管网集中进入污水处理厂，并随着污水处理厂的出水排放进入环境水体，90%的类固醇雌激素来自于集约型养殖场畜禽粪便。我国地表水中的类固醇雌激素来源与未经处理的农业和生活污水的排放有关。据调查，虽然各国地表水类固醇雌激素含量存在一定差异，但其浓度水平仍已临近甚至超过了毒理试验的风险临界值。

雌激素的毒理主要表现为对生殖系统、内分泌系统等的影响，在ng/L级的浓度水平即可干扰生物的内分泌系统，在英国等多个欧美国家即将被限制排放。当水环境中的类固醇雌激素浓度高于干扰阈值则会影响水生生物性腺的正常功能，破坏性别比例，影响种群密度，进而通过食物链对生态系统构成威胁。人类女性青春期提前，男性生殖能力下降也被认为与这些物质有关。以雌酮，雌二醇和乙炔基雌二醇等为代表的高雌活力雌激素类固醇雌激素，已被欧盟列为优先监测和研究的物质。

17β-雌二醇是诸多环境雌激素中作用最强烈的性激素，较低浓度的17β-雌二醇就能产生明显不可逆危害，其的毒害浓度低至1 ng/L。如雄鱼雌化，打破内分泌系统平衡等。17β-雌二醇普遍存在于各类环境介质中，尤其是水环境中。Kolpin等对美国30个州的139个河水样品进行检测发现40%的水样受到17β-雌二醇不同程度的污染。目前，在地表水、地下水及饮用水都有17β-雌二醇检出。由此可见，17β-雌二醇危害大，污染范围广。因此对水中尤其是饮用水源中17β-雌二醇的去除十分必要。

目前，17β-雌二醇的主要去除方法是生物法、物理法和化学法。但生物法存在降解周期长、降解不彻底、受环境条件影响大等缺点。化学法对实验条件及材料要求较高，难一次性将17β-雌二醇矿化成无害物质。吸附法去除雌激素研究较多，但国内外对雌激素的吸附研究大多集中在活性炭吸附及活性污泥吸附，这些方法存在的最大的问题是吸附剂的分离困难，吸附剂不能循环使用。

本发明旨在首先筛选出对水中17β-雌二醇吸附作用强的吸附剂，然后利用化学共沉淀法将其制备成磁性活性炭，并研究其再生方法，开发出高效安全、回收方便和可重复利用的吸附剂，具有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于针对现有吸附剂的诸多弊端，研究一种高效、安全、回收方便、可重复利用的去除水中17β-雌二醇的吸附剂的制备方法，解决目前去除水中17β-雌二醇的吸附剂的回收困难和不能重复利用的问题，具有现实意义，有利于水生态安全。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高效去除水中17β-雌二醇的磁性活性炭的制备方法，包括以下步骤：

（1）用5%的盐酸溶液浸泡粉末活性炭20-24 h，再用去离子水反复洗涤至中性，并于104-106℃干燥24h；

（2）准确称取10-20g七水合FeSO₄及30-40g四水合FeCl₃溶解于400-800 mL去离子水中，加入10-20g步骤1所得粉末活性炭，放在磁力搅拌器上搅拌20-60 min，使之充分混合均匀，再快速滴加2-10mol/L氢氧化钠60-160mL，边加边搅拌，使其充分反应；