[发明专利]一种2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺在审
申请号: | 201810349049.6 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108358771A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 王飞利 | 申请(专利权)人: | 佛山市飞程信息技术有限公司 |
主分类号: | C07C51/06 | 分类号: | C07C51/06;C07C51/43;C07C53/21;B01J23/02 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 冯筠 |
地址: | 528000 广东省佛山市三水区西南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氟丙酸 制备工艺 掺杂氧化镁 固体超强碱 丙酰胺 二乙基 产率 废液 四氟 制备 催化剂 下水 | ||
1.一种2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,在碱性条件下,将N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺投入溶剂中,加入铍掺杂氧化镁铝固体超强碱催化剂中作为水解催化剂,加热水解,水解反应完成后过滤除去催化剂,反应液进行低温结晶,即可制得2,3,3,3‐四氟丙酸。
2.根据权利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述固体超强碱催化剂为铍掺杂氧化镁铝固体超强碱催化剂,N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺与所述固体超强碱的质量比为1:0.1~10。
3.根据权利要求2所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述固体超强碱催化剂的制备方法如下:将硝酸镁、硝酸铝加入水和乙醇中制成溶液,向溶液中加入Be(OH)2调节pH值在10~12之间,回流老化12~72h,离心分离,沉淀物经水洗,干燥过夜,在氮气气氛下,将沉淀物放入马弗炉中800℃高温焙烧1~5h,即得BE或者Na的量含量为1~10%的固体超强碱催化剂。
4.根据权利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述固体超强碱催化剂的制备方法中,所述硝酸镁、硝酸铝的摩尔比为2:1~5:1。
5.根据权利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述固体超强碱催化剂的制备方法中,向所述溶液中加入的Be(OH)2是1mol/L的Be(OH)2溶液。
6.根据权利要求3所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述固体超强碱催化剂的制备方法中,所述溶液的回流老化时间为20~60h。
7.根据权利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、甲苯以及二甲苯中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述N,N‐二乙基‐2,3,3,3‐四氟丙酰胺与溶剂的质量体积比为:1:7~20g/mL。
9.根据权利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述水解反应的加热温度为70~140℃,反应时间为12~24小时。
10.根据权利要求1所述的2,3,3,3‐四氟丙酸的制备工艺,其特征在于:所述的低温结晶的温度为0~20℃。
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