[发明专利]一种米氮平合成及后处理方法有效
| 申请号： | 201810349565.9 | 申请日： | 2018-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108610341B | 公开（公告）日： | 2021-10-26 |
| 发明（设计）人： | 钱磊;高静;董佳丽;顾煜 | 申请（专利权）人： | 上海信谊万象药业股份有限公司;上海信谊延安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201713 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 米氮平 合成 处理 方法 | ||
1.一种米氮平合成及后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将米氮醇分批投入浓硫酸中，控制温度不超过35℃，于在20-30℃搅拌8-16h；
（2）搅拌条件下，将上述浓硫酸反应液投入冰和甲基叔丁基醚的混合物中，并保持回流冷凝；所述米氮醇与甲基叔丁基醚的质量体积比为1：8-1:15g/ml；
（3）向上述混合液中加入氢氧化钠溶液，使水溶液层pH大于11，并保持回流冷凝；
（4）将上述混合液减压蒸去甲基叔丁基醚溶剂，即得米氮平粗品。
2.根据权利要求1所述的米氮平合成及后处理方法，其特征在于，步骤（1）中所述浓硫酸浓度为质量分数为98%的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的米氮平合成及后处理方法，其特征在于，步骤（3）中所述氢氧化钠溶液采用质量分数为25%的氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述的米氮平合成及后处理方法，其特征在于，步骤（3）中加入所述氢氧化钠溶液调节水溶液层的pH大于11后，若未回流则升温至回流，搅拌5min后分取有机层。
5.根据权利要求4所述的米氮平合成及后处理方法，其特征在于，步骤（3）中加入所述氢氧化钠溶液调节水溶液层的pH后所述水溶液层pH为11-12。
6.根据权利要求1所述的米氮平合成及后处理方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将100g米氮醇分批投入200ml浓硫酸中，控制温度不超过35℃，然后在20-30℃搅拌13h；
（2）搅拌条件下，将上述浓硫酸反应液投入900g冰和1000ml甲基叔丁基醚的混合物中，并保持回流冷凝；
（3）加入1500g的25%氢氧化钠，使水溶液层pH大于11，并保持回流冷凝；若未回流冷凝，则加热升温至回流，搅拌5min后分取有机层；
（4）将上述混合液减压蒸去甲基叔丁基醚溶剂，即得米氮平粗品。
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