[发明专利]一种具有防冰和除冰功能的三维立体网状结构石墨烯基材料及其制备方法在审
申请号: | 201810349692.9 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108314032A | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 矫维成;丁国民;黄子昱;王思雍;苏麟力;李瑞;胡天;王宇航 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯基材料 除冰 制备 防冰 三维立体网状结构 制备氧化石墨 聚四氟乙烯 皮克林乳液 滤膜 还原 超疏水性能 氧化石墨烯 饱和蒸汽 除冰材料 碘化氢 抽滤 | ||
1.一种具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料,其特征在于:该材料由开孔的石墨烯微球构成,开孔的石墨烯微球相互连接构成开孔微球三维立体网状结构。
2.如权利要求1所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:该制备方法按以下步骤进行:
一、制备氧化石墨烯
二、制备氧化石墨烯皮克林乳液
三、制备具有开孔微球三维立体网状结构的石墨烯基材料
对氧化石墨烯皮克林乳液进行抽滤,抽滤时采用聚四氟乙烯滤膜,得到负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜,然后对负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行干燥,干燥后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜置于100~105℃碘化氢的饱和蒸汽中进行还原,还原后将负载氧化石墨烯的聚四氟乙烯滤膜进行真空干燥,即完成。
3.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:步骤三所述干燥的温度为120~125℃,时间为12~13h。
4.如权利要求2或3所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:步骤三所述真空干燥的温度为120~125℃,时间为12~13h。
5.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:步骤一所述制备氧化石墨烯的方法按以下步骤进行:
将浓硫酸加入的容器中,将容器置于冰浴中,向容器中加入天然石墨,在搅拌速度为300~400r/min的条件下搅拌10~40min;分4~6次加入高锰酸钾,然后在搅拌速度为300~400r/min的条件下搅拌2~2.5h;将容器转移至30~40℃恒温水浴中,在搅拌速度为300~400r/min的条件下搅拌30~60min后,此时容器内的溶液变粘稠,将恒温水浴调整至40~50℃,当容器内温度达到40~50℃后,将容器转移至75~85℃恒温水浴中,当容器内温度达到79~81℃后,分25~30次加入79~81mL蒸馏水,然后在搅拌速度为300~400r/min的条件下搅拌15~20min,然后向容器中加入59~61ml的蒸馏水进行稀释,再加入由10.81mL的双氧水和59~61mL蒸馏水组成的混合溶液,此时,容器内的溶液为金黄色,对容器内的溶液进行超声1~2h后,在7990~8010r/min的速度下离心7-10次,每次离心9.5~10.5min,取容器内的固体产物,将固体产物洗涤至洗涤液的pH为5~6,得到氧化石墨烯水溶液。
6.如权利要求5所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:所述浓硫酸的质量分数为98%;所述双氧水的质量分数为30%。
7.如权利要求5或6所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:所述浓硫酸的体积与天然石墨的质量比为:22.5~23.5mL:1g;所述高锰酸钾与天然石墨的质量比为:5.5~6.5:1g。
8.如权利要求7所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:所述冰浴的温度为0~5℃。
9.如权利要求5、6或8所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:所述超声时的功率为475~485W。
10.如权利要求2所述的具有防冰和除冰功能的石墨烯基材料的制备方法,其特征在于:步骤二所述制备氧化石墨烯皮克林乳液的方法按以下步骤进行:
将步骤一制备的氧化石墨烯水溶液稀释至浓度为4.9~5.1mg/mL,取9.9~10.1mL稀释后的氧化石墨烯水溶液进行超声1~2h,加入0.9~1.1mL二苯醚,在59~61℃水浴中及乳化机的转速为19800~20200r/min的条件下进行高速剪切60~65min,最后将剪切后的溶液置于冰水浴环境中12~12.5h,得到氧化石墨烯皮克林乳液。
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