[发明专利]通过微胶囊内结晶制备膜包覆晶体的方法

权利要求书

1.通过微胶囊内结晶制备膜包覆晶体的方法；其特征是步骤如下：

1)在常温常压下，选择两种互不相溶的溶剂，一种作为分散相，另一种作为连续相，分散相和连续相的体积比为1:2-3；分散相中加入待结晶物质，使其达到该温度下的饱和状态，再向分散相中加入参与聚合反应的第一种单体，表面活性剂；连续相等体积配制两份，一份不加聚合物单体，用来与使分散相分散成液滴；另一份加入参与聚合反应的另一种单体；两种互不相溶的溶剂一种为水，另一种是与水不相混溶的氯仿和环己烷的混合溶液，氯仿和环己烷的体积比为1:1-2:1；溶于水相的反应聚合物单体为多元胺类，包括1,6-己二胺、1,2-乙二胺；溶于有机溶剂相的反应聚合物单体为对苯二甲酰氯，反应单体浓度为0.5-1mol/L，质量分数为10-20％；根据待结晶物质在水中及有机溶剂相中的溶解度性质确定微胶囊结构是水包油型，还是油包水型；若为水包油型则加入吐温80作为表面活性剂，此时水相作为连续相，有机溶剂相作为分散相；若为油包水型加入司盘85作为表面活性剂，此时有机溶剂相作为连续相，水相作为分散相；加入表面活性剂的质量分数范围为2-3％；

2)将分散相分散于未加单体的连续相中，再加入另一连续相与分散相发生界面聚合反应，生成稳定的胶囊形态；将分散相分散的方法是微通道或者搅拌的方法；微通道的方法是：将配制好的溶液通过注射泵送入微通道中，微通道装置主要由两个聚焦流微通道模块的耦合；第一个模块内流型是十字型，将一个不锈钢管插入PVC管的中心；第二个模块内流型为T型，由一个T型三通连接两个PVC管而成；不加单体的连续相在第一个聚焦流微通道模块通过剪切作用将分散相均匀分散，之后分散相再在第二个聚焦流微通道模块与加单体的连续相进行界面聚合反应形成大小均一的微胶囊；搅拌的方法是：将配制好的不加单体的连续相和分散相加入到容器中，2000-8000转/min的高速搅拌条件下形成乳化液；待乳化液稳定后，200-300转/min低速搅拌条件下，向其中添加另一种单体的连续相，分散相单体与连续相单体之间发生聚合作用，生成胶囊；

3)将稳定后的胶囊通入蒸发皿中，进行蒸发结晶操作，用恒温加热装置进行加热控温，待结晶物质在蒸发皿中蒸发结晶；

4)晶体形成后，将蒸发皿转移至深冷低温箱中，将微胶囊冻实，再将蒸发皿放入冻干机中，对微胶囊冻干处理，直到彻底脱除溶剂，此时微胶囊囊壁皱缩，对晶体形成包覆。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是待结晶物质为水溶性的甘氨酸或者是微溶于水，溶于有机溶剂的香兰素。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是水相中加入聚乙二醇作为保护胶体，加入保护胶体的质量分数范围为2-5％。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)将分散相分散于未加单体的连续相中的方法包括微通道方法和搅拌方法，其特征是微通道方法通过改变注射泵的连续相、分散相的相对流速调节液滴的大小；连续相流速范围为100-1000μL/min，分散相流速范围为5-50μL/min；搅拌方法通过改变搅拌桨的转速来调节液滴的大小，搅拌桨转速范围为2000-8000转/min。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是蒸发皿用加热装置进行加热，加热温度为35-45℃，加热时间为24-48小时，实现胶囊内的结晶过程。