[发明专利]一种多波段激发的多色复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多波段激发的多色复合纳米材料，其特征在于，该复合材料由Ce/Tb:NaGdF₄与Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶两种前驱体利用表面化学键合作用获得，所述的表面化学键合作用为羧基和氨基的化学键合作用；该多色复合纳米材料的制备方法包括以下步骤：

1）制备表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶；

2）制备表面含有氨基的Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶；

3）所得Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶和Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶以3:1-1:3的摩尔比例在去离子水中混合，在室温下搅拌24-48小时，经冷冻干燥获得多波段激发的多色复合纳米材料；

所述的步骤1）包括以下的步骤：

1.1）将10-20摩尔%乙酸钆， 2-4摩尔%乙酸铈，0.5-2摩尔%乙酸铽与8-12毫升油酸加入到三颈烧瓶中，在惰性气体的保护条件下，在150~170℃的温度下保温0.5~2小时后，向三颈烧瓶中加入12-16毫升十八烯，在150~170℃的温度下保温0.5~2小时后，得到澄清溶液A；

1.2）待A溶液自然冷却到室温后，将5~7毫升含有30-60摩尔%氟化铵和10-30摩尔%氢氧化钠的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在75~85℃保温0.4~1小时；

1.3）待甲醇溶液全部挥发之后，迅速升温到280-300℃，并在此温度下保温90-120分钟，然后自然冷却到室温；将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后将Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶保存在环己烷中备用；

1.4）将所得Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶溶液加入到含有盐酸：柠檬酸= 1:5-1:20的混合液中，经超声24-48小时，获得表面含有羧基的Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶；

步骤2）包括以下的步骤：

2.1）将10-20摩尔%乙酰丙酮锆，2-4摩尔%乙酸镱，0.5-2摩尔%乙酸钬，20-40摩尔%乙酸钠，6-8毫升油酸加入到三颈烧瓶中，在惰性气体的保护条件下，在140~160℃的温度下保温0.5~2小时后，向三颈烧瓶中加入8-12毫升十八烯，在150~160℃的温度下继续保温0.5~2小时，得到澄清溶液B；

2.2）待B溶液自然冷却到室温后，将8毫升含有20-60摩尔%氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中，然后在75~85℃保温0.4~1小时；

2.3）待甲醇溶液全部挥发之后，迅速升温到250-270℃，并在此温度下保温30-90分钟，然后自然冷却到室温；将所得纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后将Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶保存在环己烷中备用；

2.4）将所得的Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶溶液加入到含有盐酸：聚乙烯亚胺= 1:5-1:20的混合液中，经超声48-72小时，获得表面含有氨基的Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶。

2.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料，其特征在于，所述的Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶与Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶的摩尔比为3:1-1:3。

3.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料，其特征在于，所述的Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶中Gd、Ce 、Tb 的摩尔比为10~20:2~4:0.5~2；Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶中Zr 、Yb 、Ho的摩尔比为10~20:2~4:0.5~2。

4.根据权利要求1所述的一种多波段激发的多色复合纳米材料，其特征在于，所述的Ce/Tb:NaGdF₄纳米晶与Yb/Ho:Na₃ZrF₇纳米晶的摩尔比为2:1-1:1。