[发明专利]一种苯丙乳液硅溶胶复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201810350813.1 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108587376B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 廖文波;郑少娜;叶领云;韦健烽;郑杭冰;周杨;胡光杰 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | C09D133/12 | 分类号: | C09D133/12;C09D1/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20;C08F212/08;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳液 硅溶胶 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯丙乳液硅溶胶复合材料,其特征在于,该苯丙乳液硅溶胶复合材料按照重量份由33%固含硅溶胶:5g,HPMA:3g、BA:34.5g、MMA:35.5g、St:25g、AA:2g、KPS:0.51g、SDS:2g、OP-10:1g和NaHCO3:0.3g组成;
所述的苯丙乳液硅溶胶复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一、选取一干净250ml烧杯,取0.60g SDS,0.30g OP-10,5.00g硅溶胶和40.00g H2O于烧杯中,磁力搅拌10min;
步骤二、取2.00g AA,3.00g HPMA,25.50g MMA,16.50g St,24.50g BA于另一250ml烧杯,用玻璃棒搅拌均匀,再用滴管在10min内滴加到上一步骤所述烧杯中,全程保持搅拌;待恒压漏斗中的混合液均匀滴完后,继续维持原来速度搅拌30min,便可制备得到所需的预乳化核单体;
步骤三、称取0.30g NaHCO3,0.50g OP-10,1.00gSDS,0.17g KPS,50.00g H2O,注意预留5.00g的去离子水冲洗烧杯;待烧瓶升温至80℃,向烧瓶中转移25.00g已制备好的预乳化核单体,加入后烧瓶中温度先下降,再自动上升到80℃,注意控制水浴锅温度,待观察到乳液有蓝光呈现时开始计时,保温30min;
步骤四、保温30min后,将剩余的预乳化核单体在2h内滴完,此前,用0.17g KPS和20.00g H2O制备引发剂,并与预乳化核单体同时滴加到釜料中,2h内滴完;滴加完毕后,保温0.5h;
步骤五、取0.40g SDS,0.20g OP-10和25.00g H2O于250ml烧杯中,磁力搅拌10min;
步骤六、取10.00g BA,10.00g MMA,8.50g St于另一烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,再用滴管在10min内滴加到上一步骤所述烧杯中,全程保持搅拌;恒压漏斗中混合液完全滴完之后,继续维持原有速度搅拌0.5小时,从而制备得到所需预乳化壳单体;
步骤七、用0.17g KPS和20g H2O制备引发剂,与预乳化壳单体同时滴加到四口烧瓶中,要求1h内匀速滴完;滴加完毕后,保温1h;
步骤八、冲冷水降温,使用200目的干净滤布过滤乳液,使用透明饮料瓶封装、标识;标示内容包括实验日期,实验序号,并做好完整的实验记录;可再称取2克所合成乳液进行固体成分含量测试,及时清洗实验烧瓶与搅拌桨。
2.如权利要求1所述的苯丙乳液硅溶胶复合材料,其特征在于,在步骤一到步骤八的反应过程中控制温度在80±2℃内。
3.一种根据权利要求1所述苯丙乳液硅溶胶复合材料制作的复合涂膜,其特征在于,所述复合涂膜的制备方法包括以下步骤:
步骤一、计算所需试剂质量:
m(WK05)=m(乳液)×2%
m(WK09)=m(乳液)×3%
步骤二、称取一定量的需成膜乳液于合适大小的烧杯中,选择合适的搅拌子,搅拌;
步骤三、称取一定量的二丙二醇丁醚和二丙二醇甲醇,加入2.00g去离子水稀释,加4滴润湿分散剂,搅拌均匀,用滴管吸取;
步骤四、将滴管中混合液缓慢滴加到磁力搅拌中的 乳液中,要求10min内滴完,滴加速度均匀;滴加混合液维持匀速磁力搅拌10min以上;
步骤五、将直径10cm PVC塑料盖子洗净做好标记;用滴管吸取上一步骤乳液,将乳液均匀滴加在盖子内,要求边缘完整、不存在气泡、细屑;完成后将盖子平稳放置在水平干净桌面,上面可加盖物品,以防灰尘掉落;
步骤六、放置4天,待乳液自然表干,如空气湿度较大,可适当延长自然表干时间;表干后可放进烘箱烘干,温度设置为50℃-60℃,烘直至成品膜的重量没有变化为止;亦或者室温自然干燥7天后烘干。
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