[发明专利]一种发白光的稀土-高分子纳米球的制备方法

权利要求书

1.一种发白光的稀土-高分子纳米球的制备方法，其特征在于，其制备过程包括如下步骤：

a在搅拌条件下，将氧化铕溶解于盐酸中，完全溶解后加热蒸至糊状，然后移至烘箱烘干，制得氯化铕晶体；

b在搅拌条件下，将氯化铕晶体溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，制得一定浓度的氯化铕溶液；

c在搅拌条件下，将氧化铽溶解于30％的双氧水中，充分溶解后加入过量的浓盐酸，加热蒸干至糊状，后移至烘箱烘干，制得氯化铽晶体；

d在搅拌条件下，将氯化铽晶体溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，制得一定浓度的氯化铽溶液；

e制备两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸或两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚-2-乙烯基吡啶；

f在搅拌条件下，将e中制备的两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸或两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚-2-乙烯基吡啶溶解于适量的DMF溶剂中，制得一定浓度的聚合物溶液；

g在搅拌条件下，取小分子配体Phen、f中制备的聚合物溶液、b和d中制备的稀土氯化物的溶液，四者的摩尔配比为2:2:1:1，加入容器中，50-70℃加热，5-8小时，得到的液体即为可发白光的稀土-高分子纳米球溶液；

两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸的制备方法为：(1)分别取适量的苯乙烯和链转移剂置于50mL的烧瓶中，用二氧六环作为溶剂溶解；加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将瓶口密封；通入N₂ 30-60分钟，充分排出烧瓶内的空气；排气结束后，在70℃-90℃的条件下反应9-11个小时；反应结束后，用过量的甲醇洗涤，除去未反应的单体；抽滤得到沉淀物，充分干燥后得到聚苯乙烯粉末；(2)取适量步骤(1)中的PS粉末和丙烯酸置于50mL的烧瓶中，用二氧六环作为溶剂，加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将瓶口密封；通入N₂30-60分钟，充分排出烧瓶内的空气；排气结束后，在60℃-70℃的条件下反应9-11个小时；反应结束后，用过量的石油醚洗涤，除去杂质和未反应的单体；抽滤得到沉淀物，充分干燥后得到两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚-2-乙烯基吡啶的制备方法为：

(1)第一嵌段聚苯乙烯PS的制备：分别取适量的苯乙烯和链转移剂置于50mL的烧瓶中，用二氧六环作为溶剂溶解；加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌均匀后，将瓶口密封；通入N₂30-60分钟，充分排出烧瓶内的空气；排气结束后，在70℃-90℃的条件下反应9-11个小时；反应结束后，用过量的甲醇洗涤，除去未反应的单体；抽滤得到沉淀物，充分干燥后得到聚苯乙烯粉；

(2)两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚-2-乙烯基吡啶的制备：首先在烧瓶中加入磁子，取1g步骤(1)中所制备的聚苯乙烯粉末和0.034g引发剂AIBN加入烧瓶中，加入8mL二氧六环为溶剂，最后加入0.615g 2-乙烯基吡啶单体，将瓶口密封，搅拌均匀，通入N₂30分钟后，将瓶口再次密封，70℃加热反应8个小时；反应结束后，将反应原液滴入石油醚中，进行沉淀，反复三次，将原液中未反应的单体和杂质去除；过滤出沉淀，将滤饼干燥，得到纯净的两亲性嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚-2-乙烯基吡啶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b、d、f中的搅拌速率为200～500r/min，步骤c中的搅拌速率为200～300r/min,步骤g中的搅拌速率为400～600r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b、d中氯化铕和氯化铽的浓度为1.0～4.0×10^-2mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f中两亲性嵌段聚合物的浓度为1.0～4.0×10^-2mol/L。