[发明专利]一种三价铈掺杂氮化铝纳米带的制备方法

说明书

本发明的三价铈掺杂氮化铝纳米带的制备方法属于LED荧光粉和纳米材料制备的技术领域。本发明的方法有如下步骤：将Al粉与CeO₂粉末按100：1～2的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对水平放置；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为40～60kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min,保持电压为20～40V，电流为100～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化6～7小时，在冷凝壁上收集灰白色的毛绒状粉末为Ce³⁺掺杂的AlN纳米带本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。

技术领域

本发明属于LED荧光粉和纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种快速、简单的制备三价铈(Ce³⁺)掺杂氮化铝(AlN)纳米带的新方法。

背景技术

AlN是宽的直接带隙(6.2eV)半导体，具有高的热导率(～300Wm^-1K^-1)和优异的物理和化学稳定性，从而使其在紫外光或可见光波长范围内具有新的光、电致发光性能。将稀土元素掺杂AlN内是近几年的研究热点，掺杂稀土元素的AlN在高效发光器件和短波长光器件的上都有广泛的应用前景。但只有在稀土元素稳定掺杂的高纯度材料中，AlN的优越性能才能完全显现。更重要的是稀土元素与AlN的晶格尺寸相差很大，所以很难进行成功的掺杂，所以开发大半径元素掺杂的新方法具有重大意义。

Ce³⁺是由铈原子失去两个6s电子和一个4f电子而形成的。一般情况下，Ce³⁺的发光来源于5d-4f的跃迁，因为5d电子之外无任何屏蔽，所以Ce³⁺掺杂AlN的发光强烈地受其周围环境的影响。目前Ce³⁺掺杂AlN报道较少，只有高压、高温熔剂法制备的Ce³⁺掺杂AlN单晶，具有效率高的分红色发光中心(Sci.Rep.，2014，4(3):3778)。现代LED技术面临的巨大挑战是合成具有可控形貌和纳米尺寸的荧光粉。纳米荧光粉将使荧光材料的亮度和分辨率得到提高。而关于Ce³⁺掺杂AlN纳米荧光粉还没有报道，因此急需一种新型简单有效的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服大半径元素掺杂困难，且制备过程中纯度不高、反应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的三价铈(Ce³⁺)掺杂氮化铝(AlN)纳米带的制备方法。

本发明的三价铈掺杂氮化铝纳米带的制备方法，是采用直流电弧放电装置。具体的技术方案如下。

一种三价铈掺杂氮化铝纳米带的制备方法，有如下步骤：将Al粉与CeO₂粉末按100：1～2的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对水平放置；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为40～60kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min，保持电压为20～40V，电流为100～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化6～7小时，在冷凝壁上收集灰白色的毛绒状粉末为Ce³⁺掺杂的AlN纳米带。

进一步，所述Al粉与CeO₂粉末的摩尔比例为100：1。

进一步，所述反应室内抽成真空后的真空度小于5pa。

本发明利用直流电弧放电装置制Ce³⁺掺杂AlN纳米带具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加任何催化剂、模板、基底等优点。制备的产品在光电发射器，荧光粉、闪烁体探测器等领域具有应用潜力。