[发明专利]一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法在审
| 申请号： | 201810351994.X | 申请日： | 2018-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN108732267A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 马梅伍 | 申请（专利权）人： | 佛山市梅雨科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 佛山粤进知识产权代理事务所(普通合伙) 44463 | 代理人： | 易朝晖 |
| 地址： | 528000 广东省佛山市禅城区张槎*** | 国省代码： | 广东;44 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 克百威 代谢物 抗倒酯 土壤 检测 加速溶剂萃取 气相色谱分离 代谢产物 实验步骤 羟基 回收率 分析 净化 农药 | ||
1.一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：加速溶剂萃取
称取适量土壤样品置于萃取池中，加入经活化处理的硅藻土和无水硫酸钠，混合均匀；萃取溶剂为乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂，静态萃取，取上清液。
步骤(2)：净化
取C18柱，采用乙酸乙酯预淋洗，向萃取柱加入上述上清液，采用甲醇进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，复溶。
步骤(3)：样品检测：
将步骤(2)中溶液采用自动进样器进样，通过气相色谱检测，记录抗倒酯和克百威及其代谢物的气相信号值；
步骤(4)：结果分析
根据色谱图中的峰面积及其质量浓度的关系，标准曲线法定量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(1)中土壤样品的质量是10g，加入的硅藻土是5g，萃取池的体积是50mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(1)中乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂的体积比为1:2，加入体积为20mL。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(2)中的净化条件如下：乙酸乙酯淋洗2次，每次5mL，控制样品液流速5mL/min，甲醇洗脱用量20mL。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(2)中的浓缩复溶步骤为：氮气吹至近干，残留物采用甲醇复溶。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(3)中的气相色谱条件如下：色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×2.65μm；升温程序：初始温度为100℃，以10℃/min的速率升至160℃，保持2min，再以20℃的速率升至200℃；进样口温度为180℃；进样量为1μL，分流模式，分流比为20:1。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，上述步骤(3)中的检测条件如下：FID检测器，检测器温度250℃，载气为氮气，流速为4mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种土壤中抗倒酯和克百威及其代谢物的检测方法，其特征在于，抗倒酯的代谢产物为抗倒酸，克百威的代谢产物为3-羟基克百威。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于佛山市梅雨科技有限公司，未经佛山市梅雨科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810351994.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
