[发明专利]一种三价镝掺杂氮化铝纳米材料的制备方法

说明书

本发明的三价镝掺杂氮化铝纳米材料的制备方法属于LED荧光粉和纳米的技术领域。本方法将Al与Dy₂O₃粉末按摩尔比100：0.5～2的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氮气,铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极钨杆旋转速度为2π/min,保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应5～15分钟；再在氩气环境中钝化6‑7小时，在冷凝壁上和石墨锅内收集灰色的毛绒状粉末为Dy³⁺掺杂AlN纳米棒。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。

技术领域

本发明属于LED荧光粉和纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备三价镝(Dy³⁺)掺杂氮化铝(AlN)纳米材料的新方法。

背景技术

随着对纳米材料研究的广泛和深入，人们发现纳米材料具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点。从而导致纳米材料的熔点，磁学性能，电学性能，光学性能，力学性能等都不同于传统材料。一维纳米材料，具有其独特的光学、电学、磁学、催化性质，在微小电子器件，光电子器件等方面有着广阔的应用前景，所以开发新型一维纳米材料的合成方法及性能具有重大的意义。

第三主族的宽禁带金属氮化物半导体，AlN，GaN等，一直以来备受人们的关注。这些半导体在紫外光发射二极管，激光器和大功率的光电器件上有广泛的应用。将稀土元素掺杂进第三主族的氮化物内是近几年的研究热点，掺杂稀土元素的第三主族金属氮化物材料在高效发光器件和短波长光器件的上都有广泛的应用前景。但只有在稀土元素稳定掺杂的高纯度材料中，第三主族金属氮化物的优越性能才能完全显现。更重要的是稀土元素与第三主族金属氮化物的晶格尺寸相差很大，所以很难进行成功的掺杂，所以开发大半径元素掺杂的新方法具有重大意义。AlN的热导很高，物化性能稳定使得它可以在紫外光和可见光范围内的电致、光致发光性能研究上有重要意义。目前为止，稀土元素作为活性荧光剂掺杂AlN主要集中在三价铕离子，三价铽离子，二价铕离子等。三价镝(Dy³⁺)离子由于超灵敏跃迁光谱而产生巨大的吸引力。然而，Dy³⁺掺杂的AlN方法报道很少，主要集中在磁控溅射薄膜生长上。而作为新型的LED粉体，目前只有固相法制备Dy³⁺掺杂的AlN(RSC Adv.，2016，6，54801)。但是固相法反应时间长，高能耗，产量低，不利于工业化推广。此外，具有一维纳米结构的Dy³⁺掺杂AlN的制备方法还未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服大半径稀土元素掺杂困难，且制备过程中纯度不高、反应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的三价镝(Dy³⁺)掺杂氮化铝(AlN)纳米材料的制备方法。

本发明的三价镝(Dy³⁺)掺杂氮化铝(AlN)纳米材料的制备方法，是采用卧式直流电弧放电装置。具体的技术方案如下。

一种三价镝掺杂氮化铝纳米材料的制备方法，有如下步骤：将Al与Dy₂O₃粉末按摩尔比100：0.5～2的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对放置；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为5-40Kpa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极钨杆旋转速度为2π/min，保持电压为20～40V，电流为80～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化6-7小时，在冷凝壁上和石墨锅内收集灰色的毛绒状粉末为Dy³⁺掺杂AlN纳米棒。