[发明专利]一步法合成非甾体抗炎药氟苯水杨酸有效
申请号: | 201810352093.2 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN108610253B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 吴志民;李蓉;刘跃进;熊迪;易洋;潘艳娉;陆腾飞 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C65/105 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 合成 非甾体 抗炎药 水杨酸 | ||
1.一步法合成非甾体抗炎药氟苯水杨酸的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
将120ml蒸馏水、120ml N,N-二甲基甲酰胺混合加入超声反应器中超声混合构成溶液A,再加入0.03mmol PdCl2冷水浴超声分散均匀,加入45mmol 2,4-二氟苯硼酸、30 mmol 5-溴水杨酸冷水浴超声溶解分散,最后加入60mmol K2CO3超声溶解分散,在温度75℃、超声功率175W的超声反应器内反应100min,反应完毕后,将反应后的液体过滤催化剂,向滤液中加入浓度1mol/L的HCl并振荡至析出的絮状沉淀不再消失,再向滤液中加入2000ml蒸馏水,静置,至氟苯水杨酸絮状沉淀析出完全,过滤,得到白色滤饼,用200ml乙酸乙酯溶解滤饼,去离子水洗涤3次,取上层有机相,用45g无水硫酸钠干燥过夜,过滤无水硫酸钠,减压蒸馏得到白色固体,用体积比3:1的乙醇-水溶液重结晶,重结晶温度5℃,重结晶时间10h,过滤得到氟苯水杨酸精制产品。
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