[发明专利]一种三价铥掺杂氮化铝锥形纳米结构的制备方法

说明书

本发明的三价铥(Tm³⁺)掺杂氮化铝(AlN)锥形纳米结构的制备方法属于纳米材料制备和发光材料的技术领域。将Al粉与TmO₂粉末按100：0.5～1的摩尔比例混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为40～50kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min，保持电压为20～30V，电流为100～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化5～7小时，在冷凝壁上和石墨锅中收集灰色的毛绒状粉末为Tm³⁺掺杂AlN锥形纳米结构。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。

技术领域

本发明属于纳米材料和发光材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备三价铥(Tm³⁺)掺杂氮化铝(AlN)锥形纳米结构的方法。

背景技术

稀土掺杂半导体因其独特的发光特性在光电子领域有广阔的应用前景。稀土掺杂Ⅲ族氮化物半导体，因其在电致发光器件、光纤通信和其他光电领域具有重要的潜在应用价值而受到越来越多的关注。在Ⅲ族氮化物中，GaN已经被广泛研究，在GaN内已经观察到各种稀土元素(Er、Tm、Eu、Dy、Pr和Tb)在室温下发射的可见光发射。GaN被重视的原因除了其具有优良的化学稳定性外，还得益于GaN的宽禁带使其适宜作为稀土离子的基体材料，因为这将允许发光材料可以发出更宽的光谱。与GaN相比，对AlN的研究报导相对较少。事实上，与GaN相比，AlN具有更出色的物理特性，例如，高硬度、高热导性、耐腐蚀，与Si和GaAs有合理的温度适配性；另外，AlN的超宽禁带(Eg＝6.2eV)亦表明它更适合作为稀土离子的基体材料，这不仅是因为稀土掺杂氮化铝将具有更大的发光范围，也因为稀土离子在AlN基体中将具有更小的温度猝灭效应(基体材料的禁带宽度越宽，猝灭效应越小)。因此，用AlN作为稀土离子的基体材料，理论上应该比GaN更具有优势。

迄今为止，稀土Tm³⁺掺杂AlN报道相对较少，只是集中在AlN薄膜中，主要使用分子束外延(Materials Science and Engineering B105(2003)91–96)和磁控溅射(ChinesePhysics 15(2006)2445-05)的方法。而纳米粉体Tm³⁺掺杂AlN目前还没有方法制备。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服大半径元素掺杂困难，且制备过程中纯度不高、反应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的三价铥(Tm³⁺)掺杂氮化铝(AlN)锥形纳米结构的方法。

本发明的三价铥(Tm³⁺)掺杂氮化铝(AlN)锥形纳米结构的方法，是采用直流电弧放电装置。具体的技术方案如下。

一种三价铥掺杂氮化铝锥形纳米结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将Al粉与TmO₂粉末按100：0.5～1的摩尔比例混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对水平放置；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为40～50kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min，保持电压为20～30V，电流为100～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化5～7小时，在冷凝壁上和石墨锅中收集灰色的毛绒状粉末为Tm³⁺掺杂AlN锥形纳米结构。

进一步，所述Al与TmO₂粉末的摩尔比例为100：0.5～1。

进一步，所述锥形纳米结构呈锥状。

进一步，所述氮气最佳反应气压为40kPa。

进一步，所述的直流电弧放电装置的反应条件为：电压为20V,电流为100A。