[发明专利]一种清洗加氢柴油中无机硫的方法

说明书

本申请提供了一种清洗加氢柴油中无机硫的方法。其包括如下步骤：1)获得第一溶液和第二溶液，其中所述第一溶液为5wt％至15wt％浓度的硫化钠或硫代硫化钠溶液，所述第二溶液为8wt％至15wt％浓度的氢氧化钠溶液；2)用第一溶液清洗加氢柴油最多3次，得到碱性盐洗加氢柴油；3)用第二溶液清洗碱性盐洗加氢柴油最多5次，得到碱洗加氢柴油；4)用水清洗碱洗加氢柴油最多8次，得到水洗加氢柴油。

技术领域

本申请提供了一种清洗加氢柴油中无机硫的方法，特别涉及小量加氢柴油中无机硫的清洗。

背景技术

石油是宝贵的能源，与社会的发展和人类的生活息息相关，但大量的石油消费带来严重的环境污染问题。在环境保护要求日益严苛的大环境下，车用柴油的质量要求越来越高。2013年6月8日车用柴油国V标准的正式公布，表明柴油国V时代正式来临。柴油加氢脱硫脱氮成为各大炼厂的主要质量提升手段。柴油中主要含有有机硫，加氢的目的是将有机硫转化为无机硫，以降低油品中的硫含量。各高校、研究院也进行着相关的研究，包括催化剂研制、工艺流程优化与改进等等，这些都需要进行相应的实验验证。实验室得到的加氢柴油产品需要进行硫含量的测定，以测试实验效果。加氢柴油中溶有有机硫加氢后产生的无机硫，此部分无机硫是加氢副产物，炼厂主要通过汽提塔、分馏塔等装置脱除无机硫。实验室加氢产品量少，无法使用类似的设施，测量硫含量前需要进行洗油操作，以去除其中的无机硫。

洗油效果对测试影响较大，无机硫不能有效去掉，测量加氢柴油中的硫含量会偏高，尤其是现在硫含量要求很低，国五柴油要求硫含量低于10μg/g，洗油不净会对测试结果影响很大。目前还没有实验室加氢柴油测量硫含量前的标准清洗方法。

发明内容

根据现有技术中存在的技术问题，本申请提供了一种清洗加氢柴油中无机硫的方法，其包括如下步骤：

1)获得第一溶液和第二溶液，其中所述第一溶液为5wt％至15wt％浓度的硫化钠或硫代硫化钠溶液，所述第二溶液为8wt％至15wt％浓度的氢氧化钠溶液；

2)将所述第一溶液与所述加氢柴油混合并搅拌；

3)停止搅拌，静止分层后，弃去水相，保留第N油相，N为使用所述第一溶液处理的次数且为≤3的自然数；

4)以所述第N油相代替所述加氢柴油，重复步骤2)和步骤3)的操作1至2次，得到碱性盐洗加氢柴油；

5)将第二溶液与所述碱性盐洗加氢柴油混合并搅拌；

6)停止搅拌，静止分层后，弃去水相，保留第M油相，M为使用所述第二溶液处理的次数且为≤5的自然数；

7)以所述第M油相代替所述碱性盐洗加氢柴油，重复步骤5)和步骤6)的操作2至4次，得到碱洗加氢柴油；

8)将水与所述碱洗加氢柴油混合并搅拌；

9)停止搅拌，静止分层后，弃去水相，保留第L油相，L为使用所述水处理的次数且为≤8的自然数；

10)以所述第L油相代替所述碱洗加氢柴油，重复步骤8)和步骤9)的操作3至7次，得到水洗加氢柴油。

在一个具体实施方式中，所述水为去离子水和/或超纯水。

在一个具体实施方式中，所述第一溶液与所述加氢柴油的体积比为30：1至15：1。

在一个具体实施方式中，所述第二溶液与所述碱性盐洗加氢柴油的体积比为30：1至15：1。

在一个具体实施方式中，所述水与所述碱洗加氢柴油的体积比为25：1至10：1。

在一个具体实施方式中，步骤2)、步骤4)、步骤5)和步骤7)中的搅拌时间独立地为1小时至2小时。