[发明专利]一种二价铕掺杂氮化铝纳米分级结构的制备方法

说明书

本发明的二价铕掺杂氮化铝纳米分级结构的制备方法属于LED荧光粉和纳米材料制备的技术领域。本发明的方法，有如下步骤：将Al与Eu₂O₃粉末按100：0.5～1的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对水平放置；将反应室抽成真空后充入氮气，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min，保持电压为20～30V，电流为80～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化6～7小时，在冷凝壁上和石墨锅中收集灰白色的毛绒状粉末为Eu²⁺掺杂AlN纳米分级结构。本发明具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高，可重复性好、无需添加催化剂等优点。

技术领域

本发明属于LED荧光粉和纳米材料制备的技术领域，特别涉及了一种简单的制备二价铕(Eu²⁺)掺杂氮化铝(AlN)分级纳米结构的新方法。

背景技术

发光二极管(LED)因其寿命长、效率高、可靠性高、污染小等优点，在日常生活中越来越受到人们的重视。通常产生白光的基本方法有两种，都需要向下转换LED光的荧光粉。近年来，新开发的氮化物荧光粉由于具有效率高、激发与发射波长长、化学和热稳定性好等优点而备受关注。

AlN是一种典型的具有纤锌矿结构的二元氮化物。由于其禁带宽度为6.2eV，被认为是光致发光和电致发光器件的候选材料。因此，对稀土或过渡金属掺杂的AlN薄膜或荧光粉是研究热电。稀土元素作为活性荧光剂掺杂AlN主要集中在三价铕离子，三价铽离子，二价铕离子(Eu²⁺)等。根据AlN基质中的氧含量，Eu²⁺掺杂AlN荧光粉的发射可从蓝光到绿光。目前，制备Eu²⁺掺杂AlN方法有气体还原氮化法(J.Appl.Phys.111,(2012)053534)、等离子活化烧结(Ceram.Int.,37(2011)2051–2054),火花等离子烧结(J.Am.Ceram.Soc.,93(2010)356-358),直接氮化法(Luminescence(2017)1-5)等。这些方法制备Eu²⁺掺杂AlN都是体材料，而且反应时间长，能耗高，不利于工业化生产。现代LED技术面临的巨大挑战是合成具有可控形貌和纳米尺寸的荧光粉。纳米荧光粉将使荧光材料的亮度和分辨率得到提高。通过有机前驱体的方法能够有效的制备纳米尺寸的Eu²⁺掺杂AlN，但是此方法引入碳等杂质。因此，需要发明一种新型的简单制备方法制备高纯Eu²⁺掺杂AlN纳米材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服大半径元素掺杂困难，且制备过程中纯度不高、反应过程复杂，产量低等缺点，公开一种制备过程简单、产量高、样品纯度高的Eu²⁺掺杂AlN分级纳米结构的制备方法。

本发明的二价铕掺杂氮化铝纳米分级结构的制备方法，是采用直流电弧放电装置。具体的技术方案如下。

一种二价铕掺杂氮化铝纳米分级结构的制备方法，有如下步骤：将Al与Eu₂O₃粉末按100：0.5～1的摩尔比例放入混料机中混合均匀，压成压块；将压块置于石墨锅内，放入卧式直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中，钨棒阴极与铜锅阳极相对水平放置；将反应室抽成真空后充入氮气，氮气气压为40～50kPa，铜锅通入循环冷却水；在放电过程中，阴极逆时针旋转速度为2π/min，保持电压为20～30V，电流为80～120A，反应5～15分钟；再在氮气环境中钝化6～7小时，在冷凝壁上和石墨锅中收集灰白色的毛绒状粉末为Eu²⁺掺杂AlN纳米分级结构。

进一步，所述Al与Eu₂O₃粉末的摩尔比例为100：1。

进一步，所述氮气最佳反应气压为40kPa，实际的保护气压为40kPa。