[发明专利]一种经B酸DES水解制备薯蓣皂苷元的方法

说明书

本发明属于植物成分提取技术领域，公开了一种经B酸DES水解制备薯蓣皂苷元的方法。将氯化胆碱与B酸加热熔融，得到DES；将盾叶薯蓣地下根茎原料粉末与DES和石油醚加入到反应器中，升温至100～130℃搅拌水解反应，反应液经过滤或离心分离，取液相石油醚相，蒸发回收石油醚，剩余固相采用水饱和的正丁醇溶液萃取其中的薯蓣皂苷元；蒸发回收正丁醇与水，得到薯蓣皂苷元。本发明利用B酸DES与薯蓣皂苷之间能形成强氢键的特性，从而使DES能够选择性的萃取原料中的薯蓣皂苷进行水解；该方法反应选择性好、低污染、反应条件温和，解决了传统水解工艺会将原料中纤维素、淀粉一同水解成糖所带来的高污染问题。

技术领域

本发明属于植物成分提取技术领域，具体涉及一种经B酸DES水解制备薯蓣皂苷元的方法。

背景技术

盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C.H.Wright)，薯蓣科薯蓣属植物，是重要的药用资源和食用资源。盾叶薯蓣地下根茎具有非常高的药用价值，自古就被收录于本草纲目之中，称之“益肾健脾、止泻润皮”。现代天然产物研究表明，盾叶薯蓣根茎中含有的甾体皂苷元是其主要活性物质，具有降血压、降血脂、抗炎、抗癌的功效。因为甾体皂苷元有着如此好的功效，开发一种皂苷元大规模生产工艺是十分必要的。

目前薯蓣皂苷元制备方法主要还是酸水解法。即先将原料粉碎成颗粒，加入硫酸或者盐酸酸解液直接加热水解，排去水解液体后取水解残渣，水解残渣用水洗涤至中性或者用石灰中和至中性，最后用汽油等有机溶剂提取薯蓣皂苷元。该方法简单方便，步骤少，技术门槛低。但是该方法生产薯蓣皂苷元的同时存在严重的污染环境的问题。在酸水解的过程中原料中的纤维素和淀粉均被水解，导致水解液中化学需氧量(COD)、生物需氧量(BOD)非常高。

深度共熔溶剂(DES)是由季铵盐和氢键供体形成的分子复合物，是一种盐溶液。卤化物阴离子和氢键供体之间形成的氢键引发电荷的离域，导致该混合物的熔点低于构成溶剂的组分化合物的熔点。氢键越强，熔点越低。深度共熔溶剂不仅具有可设计性和优良的物理化学性质，而且相比较于传统有机溶剂，深度共熔溶剂不易挥发、不易燃烧且方便贮存。制备深度共熔溶剂的原料价格低廉，制备过程操作简单、无副产物产生、无需后续纯化步骤，实现了100％的原子利用率，充分体现了绿色化学的特点。又因为深度共熔溶剂是由初始化合物经过氢键作用形成的，起始物的纯度决定了制备出的溶剂的纯度，使得深度共熔溶剂具有极高的纯度，更加有利于其在各个领域的应用。自诞生以来，深度共熔溶剂广泛的应用于电沉积、催化、天然产物提取等领域。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种经B酸DES水解制备薯蓣皂苷元的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种经B酸DES水解制备薯蓣皂苷元的方法，包括如下步骤：

(1)将氯化胆碱与B酸加热熔融，得到DES；

(2)将盾叶薯蓣地下根茎原料粉末与DES和石油醚加入到反应器中，使石油醚与DES组成双相溶剂体系；

(3)升温至100～130℃搅拌水解反应，反应液经过滤或离心分离，取液相石油醚相；

(4)蒸发回收石油醚，剩余固相采用水饱和的正丁醇溶液萃取其中的薯蓣皂苷元；

(5)蒸发回收正丁醇与水，得到薯蓣皂苷元。

优选地，步骤(1)中所述的B酸是指草酸、柠檬酸、琥珀酸等一些常见B酸中的至少一种，但是以草酸与氯化胆碱制成的DES在本发明中得到的效果最佳。

优选地，步骤(2)中所述原料粉末与DES加入的料液比为1:20g/ml。