[发明专利]一种均匀氟化氧化锌粉体的方法

说明书

本发明涉及一种均匀氟化氧化锌粉体的方法：（1）氧化锌粉体表面偶联剂处理：将氧化锌粉体加入到钛酸酯偶联剂与酒精的混合液中，在温度为90‑100℃处理3‑5h，清洗后在干燥箱中干燥2h；（2）氧化锌粉体表面聚乙烯醇包覆处理：将第一步处理后的氧化锌粉体置于聚乙烯醇水溶液中，反应后通过离心、然后通过离心、去离子水清洗，得到表面聚乙烯醇包覆的氟化氧化锌粉体；（3）氧化锌粉体氟化处理：将通过以上步骤处理的氧化锌粉体放到盛有一定量的氢氟酸溶液的聚四氟乙烯容器中，反应5‑20min，然后通过离心、去离子水清洗，得到均匀均匀氟化氧化锌粉体，现有技术相比，本发明具有简单易行、成本低、方便快速等优点。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种均匀氟化氧化锌粉体的方法。

背景技术

近年来，氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料由于其独特性能备受人们关注，氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料综合了两种材料各自的优点：既利用了聚合物机械力学性能和化学稳定性好、可加工性好等特点，又保留了氧化锌纳米粉体的高迁移率和光学特性，已经被广泛应用于化工、生物医药、半导体发光器件等众多领域。然而，氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料是氧化锌纳米粉体和有机聚合物材料共混而成，氧化锌纳米粉体与聚合物两相间存在不相容性，导致氧化锌纳米粉体在聚合物中低的分散性和弱的界面相互作用，因此很容易发生宏观相分离，特别是高含量的氧化锌纳米粉体（尤其纳米粉体）极易团聚，且聚合物的引入减弱了氧化锌纳米粉体的光学或电学性能，从而削弱了复合材料的一些特殊性能，限制了氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料的应用。如何改善氧化锌纳米粉体的表面性能，提高其在聚合物基体中的分散性，增强氧化锌纳米粉体-界面层-聚合物间的键合作用，已成为氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料领域中一个重要的研究方向和研究热点。

为了解决氧化锌纳米粉体在聚合物中的分散和结合的问题，研究学者在氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料的制备方法上进行了一系列改进，包括对氧化锌纳米粉体表面直接修饰法、氧化锌纳米粉体引入聚合物胶体、层层组装法、原位生成法等。这些方法虽然改善了氧化锌纳米粉体与聚合物的相容性和界面间的键合作用，但这些界面改善的方法工艺复杂且改性剂价格昂贵。因此很有必要研究新的氧化锌纳米粉体表面改性的方法。

直接氟化是利用氟气高的反应活性和易裂解成氟自由基，引发在材料表面的接枝功能化，进而对表面改性的方法，最早作为聚合物表层化学修饰最为有效的途径之一，因而氟气能够与许多聚合物直接氟化，形成与基体有机结合的牢固的C-F表层。近年来，通过采用氟气/氮气混合气体对碳纳米管、碳纤维、石墨烯等进行界面氟化改性，引发表面接枝化学反应，一方面在保持材料本身性能的同时，显著增强了其在聚合物中的分散性。日本昭和电工株式会社石井神晃研究组已采用直接氟化技术制备了表面被均匀氟化的金属氧化物颗粒（TiO₂, Al₂O₃, SiO₂等），获得了与热塑性聚合物基体优异的相容性，同时与传统的嵌段共聚物或单体表面改性剂相比，氟化所形成的键合作用更强，利用直接氟化技术对氧化锌进行表面修饰，为改善氧化锌纳米粉体与聚合物间的界面相互作用提供了新的手段，为设计、开发高性能的新型氧化锌纳米粉体/聚合物复合材料提供了新的思路。但氟气是剧毒性气体，能刺激眼、皮肤、呼吸道粘膜。当氟浓度为5-10ppm时，对眼、鼻、咽喉等粘膜开始有刺激作用，作用时间长也可引起肺水肿。与皮肤接触可引起毛发的燃烧，接触部位凝固性坏死、上皮组织碳化等。

发明内容

本发明提出了一种均匀氟化氧化锌粉体的方法，为了改善以上的制备方法，本发明通过氧化锌粉体表面偶联剂处理、氧化锌粉体表面聚乙烯醇包覆处理：氧化锌粉体氢氟酸溶液处理，从而得到均匀氟化氧化锌粉体，避免了与氟气的接触，改善了氧化锌粉体的表面性质。

实现本发明的技术方案是：一种均匀氟化氧化锌粉体的方法，步骤如下：

（1）氧化锌粉体表面偶联剂处理：将氧化锌粉体加入到偶联剂与酒精的混合液中，在温度为90-100℃下处理3-5h，干燥得到改性氧化锌；