[发明专利]无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法

权利要求书

1.一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)脱阳离子：在合成酯化反应后的L-抗坏血酸磷酸酯镁的粗品中加入有机酸，常温搅拌1-3H，放入专用罐静止沉降1-10H，抽滤上清液；

2)去除阳离子杂质：把抽滤后的上清液用泵抽滤至阳离子树脂交换柱，以0.1-10m/min的流速通过阳离子树脂柱进行离子交换，去除多余的阳离子；

3)去除阴离子杂质：检测去除阳离子后的料液中游离磷酸根和硫酸根的含量，调整PH为7～12，将滤液泵至阴离子树脂交换柱，以每分钟0.1-10m的流速通过阴离子树脂柱进行离子交换，去除多余的阳离子；

4)雾化干燥结晶：将精滤后的滤液抽入反应釜，调节PH5.5～7.5，输送到净化车间进行雾化热干燥结晶；

5)收料、检测、包装、入库。

2.根据权利要求1所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法，其特征在于：步骤4)中的雾化步骤如下：开启雾化结晶设备，进风温度165-185℃，出风温度要控制在85-90℃，进风机温度保持在50℃，引风机温度保持在40-43℃，压力表保持在-0.1～-0.5atm，当出风温度达到140℃时开始进料，此时温度缓慢下降，待下降到85-95℃稳定时确定进料量，不断调整进料阀。

3.根据权利要求2所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法，其特征在于：步骤1)中按合成酯化反应时投入VC的用量，在合成酯化反应后的L-抗坏血酸磷酸酯镁的粗品中加入有机酸，VC和有机酸的质量比为1:0.1-0.8。

4.根据权利要求2所述的一种无有机溶剂残留的L-抗坏血酸磷酸酯镁的制备方法，其特征在于：步骤4)中PH为6-7。