[发明专利]一种葎椒口服液及其制备方法和检测方法在审

专利信息
申请号: 201810354153.4 申请日: 2018-04-19
公开(公告)号: CN108403783A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 刘强;朱红霞;安佰超;曹思玮;乡世健;吴文锋;阮世发;王著显;陈活记 申请(专利权)人: 南方医科大学
主分类号: A61K36/67 分类号: A61K36/67;A61K9/08;A61K47/26;A61P31/14;A61P1/12;G01N30/90;G01N30/02
代理公司: 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人: 周端仪
地址: 510515 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 葎草 口服液 白胡椒 制备 乙醇回流提取 有效成分含量 胡椒 检测 取上清液 芳香水 胡椒碱 浓缩液 浓缩 提取液混合 薄层色谱 加水稀释 减压蒸馏 质量稳定 重量份数 上清液 水提液 提取液 专属性 质量控制 分装 过筛 加水 可用 定性 鉴别
【权利要求书】:

1.一种葎椒口服液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:按重量份数计算,取葎草10-20份,白胡椒0.6-1.5份;葎草加8-12倍量75%乙醇,回流1.2-2h,提取一次以上,合并提取液,然后浓缩为1mL浓缩液相当于1g生药的葎草浓缩液,静置备用;白胡椒打粉,过筛后加4-6倍量水,进行减压蒸馏,当水分流出速度小于2mL/min时,停止蒸馏,得胡椒芳香水,1mL胡椒芳香水相当于0.5g原药材;将剩下的水提液弃去,添加5-7倍量75%乙醇,回流提取一次以上,每次1.2-2h,合并提取液,浓缩至1mL提取液相当于0.3g原药材,过滤,滤液静置,取上清液作为胡椒碱提取液;将葎草浓缩液的上清液与胡椒碱提取液按4:0.8-1.2混合,再离心,取上清液,再加入上述胡椒芳香水70%-90%的量;最后加水稀释8-12倍,加入三氯蔗糖,最后得到葎椒口服液。

2.根据权利要求1所述的葎椒口服液的制备方法,其特征在于:所述的葎草在80-90℃进行回流。

3.根据权利要求1所述的葎椒口服液的制备方法,其特征在于:所述的将葎草浓缩液的上清液与胡椒碱提取液混合后,在转速3400-3800rpm下进行离心15-25min。

4.根据权利要求1所述的葎椒口服液的制备方法,其特征在于:所述的葎椒口服液的pH值5.0-6.0,相对密度不低于1.02。

5.一种葎椒口服液,其特征在于:由权利要求1-4任一权利要求所述制备方法制得。

6.根据权利要求5所述的葎椒口服液,其特征在于:所述的葎椒口服液每1mL含总黄酮芦丁量计不低于0.80mg;所述的葎椒口服液每1mL含大波斯菊苷量计不低于0.10mg。

7.权利要求5或6所述的葎椒口服液的检测方法,其特征在于包括:利用薄层色谱对其中的葎草和白胡椒定性鉴别;利用HPLC法对葎草的有效成分含量进行测定。

8.根据权利要求7所述的葎椒口服液的检测方法,其特征在于:所述的葎草的定性鉴别,包括如下步骤:

取葎椒口服液20mL于分液漏斗中,用8-12mL乙酸乙酯萃取,待分层后放出下层深棕色液体,倾出上层萃取液;将下层深棕色液体倒入分液漏斗中,再用8-12mL乙酸乙酯萃取一次,合并两次萃取液,50-70℃水浴蒸干,残渣加适量乙酸乙酯溶解,过滤,取滤液定容至2mL,作为供试品溶液;取葎草对照药材粗粉1.4-1.6g,加入乙酸乙酯28-32mL,在50℃进行超声40min,过滤,取滤液50-70℃水浴蒸干,残渣加适量乙酸乙酯溶解,过滤,取滤液定容至1mL,作为对照药材溶液;精密称取木犀草素对照品0.00101g,加适量乙酸乙酯溶解,并定容至10mL,作为对照品溶液;按照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液15μL、对照品溶液5μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以体积比为16:4:1.2:0.8的甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇液,加热至斑点显色清晰,置紫外灯下检视,供试品与对照药材、对照品在色谱相同位置上,显示相同颜色的荧光斑点。

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