[发明专利]一种快速测定板蓝根(R;S)-告依春含量的方法

说明书

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种快速测定板蓝根(R,S)‑告依春含量的方法。该方法包括以下步骤：S1、原料处理；S2、温浸提取；S3、含量测定；S4、模型建立；S5、分析检测。该方法快速准确、精密度高，可应用于实验室快检，生产过程中提取液、中间体成品等的在线检测，保证中药提取液的质量，提高生产效率。

技术领域

本发明属于医药检测技术领域，具体涉及一种快速测定板蓝根(R,S)-告依春含量的方法。

背景技术

板蓝根为十字花科植物菘蓝的干燥根，秋季采挖，除去泥沙，晒干制得。味苦、寒，归心、胃经。清热解毒，凉血利咽。用于温疫时毒，发热咽痛，温毒发斑，痄腮，烂喉丹痧，大头瘟疫，丹毒，痈肿。板蓝根作为传统的抗病毒中药之一，以其为组方的中成药在抗击非典、甲流等多次温热流行病中起到了重要的作用。现代研究发现，板蓝根中抗炎抗菌成分主要是(R,S)-告依春，目前已有许多机构纷纷着手提取(R,S)-告依春，研究其药理药效，因此，提供一种能准确快速检测(R,S)-告依春含量的方法能大大促进(R,S)-告依春的研究进程，具有重要意义。

《中国药典》一部于2010年版本首次将(R,S)-告依春含量作为板蓝根的含量测定项，规定板蓝根中(R,S)-告依春含量不得少于0.030％，并一直沿用至今。该测定方法为：取板蓝根粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置圆底瓶中，精密加入水50ml，称定重量，煎煮2h，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10～20μl注入高效液相色谱仪。色谱条件为：C18色谱柱、甲醇-0.02％磷酸溶液(7:93)为流动相、检测波长为245nm。该方法操作繁琐费时，长时间高温也容易导致(R,S)-告依春发生异构，导致不同制剂中的(R,S)-告依春含量存在较大差异，且所得(R,S)-告依春含量极少。

现有技术测定(R,S)-告依春主要依靠高效液相色谱，中国专利申请CN104280493A公开了一种板蓝根药材的检测方法，该方法将板蓝根药材粉碎过筛，精密称重，加水或甲醇超声、回流或煎煮，过滤，去续滤液注入高效液相色谱仪。色谱条件为：C18色谱柱、水-甲醇为流动相进行梯度洗脱、流速0.4～0.7ml/min、检测波长240～260nm，柱温25～35℃。该方法能同时检测板蓝根中的胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和(R,S)-告依春，重现性、选择性好，专属性强，结果误差小，但也采用了高温煎煮，且检测时间长，一个样品就需要至少45min，在生产应用中存在滞后性，无法及时反馈待测样品的质量问题。

除了高效液相色谱法，刘晓婷等在《固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春》中公开了一种采用固相萃取-定量核磁共振波谱发测定板蓝根饮片中(R,S)-告依春含量的方法，该方法将板蓝根饮片磨碎，过筛，精确称取1g左右，加入50ml水，60℃超声提取45min，补重后4000r/min离心5min，收集上清液。残渣再加入50ml水，重复上述提取步骤，合并2次上清液，过滤，取续滤液50ml进行固相萃取后转移至核磁管中进行定量核磁共振测定。该方法精密度好，提高了定量核磁共振波谱的分析灵敏性，但还是存在操作繁琐、检测时间长的缺点。

针对上述技术问题，有必要提供一种操作简单、准确快速、高效的(R,S)-告依春含量测定方法。

发明内容

本发明旨在提供一种快速测定板蓝根(R,S)-告依春含量的方法，该方法操作简单、准确快速，可应用于生产在线检测，节省劳动力。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种快速测定板蓝根(R,S)-告依春含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、原料处理：将板蓝根真空干燥，粉碎成粗粉，再低温振动粉碎，得板蓝根超微粉末；

S2、温浸提取：向步骤S1所得板蓝根超微粉末加入板蓝根重量20～100倍量的纯水，设置温度30～70℃，于水浴锅中温浸60～300min，每隔1～10min取3～5ml的板蓝根提取液，得系列板蓝根提取液；