[发明专利]一种高分辨率的测量氢-氢J偶合常数的核磁共振谱方法

说明书

本发明提供了一种高分辨率的测量氢‑氢J偶合常数的核磁共振谱方法，在90度激发脉冲之后，施加单色选择性180度脉冲作用在要检测的氢核上，然后延迟t₁/2时间，施加一个双色选择性180度脉冲，作用在要检测的氢核和另一个与之偶合的氢核上，再延迟t₁/2时间。在演化期之后进行采样。完成实验后，对每一组数据，取出开始的Δ时间长度的数据，依次拼接成新的一维数据。然后进行傅里叶变换，就能得到我们需要的一维谱。在这张谱图里，只保留我们选择的检测氢核的信号，并且只保留该氢核与另一个被选择的氢核的J偶合分裂。这样就可以准确测量出这两个核之间的J偶合常数。

技术领域

本发明涉及核磁共振方法，尤其涉及一种高分辨率的测量氢-氢标量偶合常数的核磁共振谱方法。

背景技术

标量偶合(也叫J偶合)是核磁共振波谱中的一个重要性质，它能提供关于分子结构的重要信息。氢-氢J偶合对分子结构鉴定有着重要作用，特别是氢-氢三键J偶合，可以提供两个碳氢键间的二面角信息。因此，研究和测量氢-氢J偶合常数成为核磁共振波谱学的一个重要课题。氢-氢J偶合常数可以从一维氢谱中相应的分裂的谱峰之间的距离中测量出来。但是在常规核磁共振一维氢谱中，由于化学位移分布范围较小和分裂模式复杂，J偶合常数的测量常常并不容易。常规的J分解二维谱通过把化学位移和J偶合分离到两个维，减少信号的拥挤，提高了测量的准确度，但是依然受到复杂J偶合分裂的限制。原始的SERF(selective refocusing，选择性重聚)方法能够准确地测量选定的两个氢核之间的J偶合常数。受到该方法的启发，我们提出一种高分辨率的测量氢-氢标量偶合常数的核磁共振谱方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高分辨率的测量氢-氢标量偶合常数的核磁共振谱方法。使用该方法可以准确测量氢-氢J偶合常数。该方法使用选择性测量的方法，并且可以提高分辨率，使得J偶合常数的测量更加准确。

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种高分辨率的测量氢-氢J偶合常数的核磁共振谱方法，包括以下步骤：

1)采集样品的核磁共振一维谱；

2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；

3)选择要检测的氢核和与之有J偶合的另一个氢核，根据它们的共振频率设置双色脉冲的作用频率；

4)根据要作用的氢核在一维谱中的位置和分布范围确定单色和双色选择性180度脉冲的脉冲宽度，测量单色和双色选择性180度脉冲的功率；

5)设置Δ的值，所述Δ既是每一段拼接数据的长度，也是间接维演化时间t₁的增量；

6)设置相干选择梯度G₁、G₂的值和持续时间，相干选择梯度G₁、G₂之后需要加上一段延时以使系统稳定；

7)设置t₁递增次数ni，最后拼接得到的数据的总时间为at＝Δ*ni，而数字分辨率为Δν＝1/at；

8)把要检测的氢核的共振频率设置为单色和双色选择性180度脉冲的中心频率，并且也设置为采样的中心频率；

9)按照测得和设置的参数对要检测的氢核施加测量氢-氢J偶合常数的脉冲序列:在90度硬脉冲激发之后，施加单色选择性180度脉冲；经过t₁/2时间后，施加双色选择性180度脉冲，再经过t₁/2时间，进行采样；单色和双色选择性180度脉冲的两侧施加相应的相干选择梯度G1和G2；

10)把每组数据开始的Δ时间长度的数据取出来，依次拼接得到新的一维信号，再进行傅里叶变换，就得到高分辨率的测量氢-氢J偶合常数的核磁共振谱。

相较于现有技术，本发明的技术方案具备以下有益效果：