[发明专利]一种海绵状钽片的制备方法

说明书

本发明属于钽片制备技术领域，公开一种海绵状钽片的制备方法，准备乙醇溶液，往乙醇溶液中添加导电剂四乙基氯化铵来配制电解质溶液；采用钽片作为阳极电极、铂作为阴极电极，阳极电极和阴极电极均置于电解槽中；将配制好的电解质溶液置于电解槽中，调节好阳极电极和阴极电极间的极间距并固定好；将阳极电极、阴极电极分别连接至直流电源的正负极，开始电解腐蚀制备海绵状钽片。在电解腐蚀过程中不会生成难溶物沉积在海绵状钽片上，制备的海绵状钽片成分单一、纯度较高、孔隙率高、比表面积大；电解质溶液成分简单，易于控制，成分不易分解，工艺稳定。

技术领域

本发明涉及钽片制备技术领域，具体地，涉及一种海绵状钽片的制备方法。

背景技术

金属钽具有熔点高、冷加工性能好、化学稳定性高、抗液态金属腐蚀能力强、表面氧化膜介电常数大等一系列优异性能，在电子、冶金、钢铁、化工、硬质合金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生和科学研究等高新技术领域均有重要应用。但由于钽的高熔点特性，其制备的材料孔隙率较低，孔隙大小不均匀且闭孔率高，而制作出来的钽片由于孔隙率低，孔隙大小不均匀，比表面积小，影响正常使用。

目前，关于海绵状钽片的制备主要包含：气相沉积法、激光熔覆法两种。其中，气相沉积法制备的海绵状钽片具有高容积孔隙率、低弹性模量和高表面摩擦系数的特性，不过该工艺操作条件要求严格、沉积速度慢、生产成本高，同时由于钽属于难溶金属，其蒸发非常困难。另外，海绵状钽片工件激光熔覆的制造方法具备能量可控性高、加工热影响区窄、加工效率高等优点，可更好的适应柔性制造环境，但其需要激光熔覆切割，导致成本大大增加，限制了其广泛应用。

发明内容

本发明解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种操作简便快捷、成本低廉、易于得到比表面积大和孔隙率高的海绵状钽片的制备方法。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种海绵状钽片的制备方法（本发明中的海绵状钽片是指制备所得的钽片疏松多孔，且孔隙较大，外形如海绵状），采用电解腐蚀的方式，准备乙醇溶液，往乙醇溶液中添加导电剂四乙基氯化铵来配制电解质溶液；采用钽片作为阳极电极、铂作为阴极电极，阳极电极和阴极电极均置于电解槽中；将配制好的电解质溶液置于电解槽中，调节好阳极电极和阴极电极间的极间距并固定好；将阳极电极、阴极电极分别连接至直流电源的正负极，开始电解腐蚀制备海绵状钽片（以上步骤的先后顺序没有硬性规定）。

进一步地，电解质溶液中乙醇溶液纯度为94～96%，四乙基氯化铵浓度为0.1～1mol/L。

优选地，乙醇溶液纯度为95%，四乙基氯化铵浓度为0.1mol/L。

进一步地，极间距为1～10cm，导电剂浓度和电解腐蚀所需电压及极间距成正相关，即极间距越大，所添加的导电剂浓度和电解腐蚀所需电压就越大。

进一步地，电解腐蚀所用电压为10～40V，或者电解腐蚀采用的电流为1～4A。

进一步地，电解腐蚀时间为10～1000min，其中电解腐蚀时间与电解腐蚀电压呈反相关，即电压越小，则电解腐蚀时间需越长。

优选地，电解腐蚀时间为20～500min。

进一步优选地，电解腐蚀时间为40～250min。

再进一步优选地，电解腐蚀时间为120min。

进一步地，钽片和/或铂在固定至电解槽中前需进行超声波清洗。

进一步地，将电解槽放置于超声波震动器中进行超声，使电解腐蚀过程在超声强化作用下进行，优选地，超声功率350～400W，频率为35000～40000Hz。

进一步优选地，超声功率400W，频率为40000Hz。